鈹、鎘、鈷、鉻、銅、錳、鉬、鎳、鉛、釩、鋅檢測
重金屬污染已成為全球性的環境與健康問題。鈹(Be)、鎘(Cd)、鈷(Co)、鉻(Cr)、銅(Cu)、錳(Mn)、鉬(Mo)、鎳(Ni)、鉛(Pb)、釩(V)、鋅(Zn)等元素,在特定濃度下對生態環境和人體健康具有顯著的毒性或潛在風險。它們廣泛存在于工業廢水、廢氣、固體廢物、土壤、沉積物、飲用水乃至食品中。因此,建立準確、靈敏、高效的分析方法,對上述多種重金屬元素進行同時或分別檢測,對于環境監測、食品安全控制、職業衛生評價、產品質量檢驗以及污染溯源治理至關重要。實驗室需要依據相關標準和規范,選擇合適的檢測儀器和方法,確保數據的準確性和可靠性。
檢測項目
核心檢測項目為:
- 鈹 (Be): 劇毒金屬,吸入或接觸可致慢性鈹病及肺癌。
- 鎘 (Cd): 可蓄積于腎臟骨骼,引發“痛痛病”,具有致癌性。
- 鈷 (Co): 過量接觸可導致心肌病、甲狀腺損傷、皮炎。
- 鉻 (Cr): 六價鉻(Cr(VI))為強致癌物,三價鉻(Cr(III))為必需微量元素。
- 銅 (Cu): 必需元素,但過量攝入可致肝損傷、溶血、神經毒性。
- 錳 (Mn): 必需元素,長期高暴露可致帕金森樣神經損傷(錳中毒)。
- 鉬 (Mo): 必需元素,過量攝入可能導致痛風及關節問題。
- 鎳 (Ni): 常見致敏原,某些鎳化合物為明確致癌物。
- 鉛 (Pb): 神經發育毒性強,尤其危害兒童,無安全閾值。
- 釩 (V): 大量吸入可致呼吸道刺激,可能影響神經和生殖系統。
- 鋅 (Zn): 必需元素,過量可抑制免疫、干擾銅鐵代謝。
檢測通常包括總量測定,鉻元素還需關注其價態(特別是六價鉻)。
檢測儀器
針對這11種金屬元素的痕量/超痕量分析,主要依賴以下高靈敏度儀器:
- 電感耦合等離子體質譜儀 (ICP-MS): 首選方法。具有極低的檢出限(可達ppt級)、寬線性范圍、多元素同時分析能力,適用于各類基質(水、土壤、生物組織等)。
- 電感耦合等離子體發射光譜儀 (ICP-OES/ICP-AES): 多元素同時分析能力強,線性范圍寬,適用于中高濃度樣品(ppb至百分含量級)。檢出限通常高于ICP-MS。
- 原子吸收光譜儀 (AAS):
- 火焰原子吸收光譜法 (FAAS): 適用于含量相對較高的元素(如Cu, Zn, Cr, Ni, Mn等),操作簡便,成本較低。
- 石墨爐原子吸收光譜法 (GFAAS): 靈敏度高(可達ppb級),特別適合Pb, Cd, Cr(VI), Be等低含量元素檢測,但單元素測序分析耗時較長。
- 紫外可見分光光度計 (UV-Vis): 主要用于特定元素(如六價鉻Cr(VI))的專屬顯色反應檢測,方法成熟,設備普及。
- 輔助設備: 微波消解儀(用于固體/復雜基質樣品前處理)、超純水系統、精密天平、恒溫水浴/消解器、必要的過濾/分離裝置等。
檢測方法
基本流程包括樣品采集、保存、前處理和分析測定:
- 樣品采集與保存:
- 水樣: 根據HJ 493, HJ 494等規范采集,通常需現場酸化(如加硝酸至pH<2)并冷藏避光保存,防止吸附和沉淀。
- 土壤/沉積物/固廢: 依據HJ/T 166, HJ 25.2等規范采集,去除雜物,風干/冷凍干燥,研磨過篩(如100目),均質化保存。
- 生物/食品樣品: 盡快處理,可冷凍保存。需清洗、均質(勻漿)、干燥(冷凍干燥或烘干)、研磨。
- 樣品前處理:
- 溶解/消解: 將樣品中的目標元素轉化為可測定形態(通常為酸溶液)。
- 水樣: 通常酸化后過濾即可測定,或濃縮富集。
- 固體樣品: 微波消解(首選,用濃HNO3、HNO3-HCl、HNO3-HF、HNO3-H2O2等體系)或電熱板/濕法消解。對于含硅量高的樣品(土壤、飛灰),常需加HF脫硅。
- 分離富集: 當目標元素濃度過低或基質干擾嚴重時,可能需要使用共沉淀、離子交換、螯合萃取(如APDC/DDTC絡合-MIBK萃取)、固相萃取(SPE)等方法進行預分離和富集。
- 價態分析(如Cr(VI)): 常用堿性提取液(如碳酸鈉/氫氧化鈉溶液)提取,避免三價鉻氧化,結合ICP-MS/OES或UV-Vis(二苯碳酰二肼顯色法)測定。
- 儀器分析:
- ICP-MS/OES: 將處理好的澄清樣品溶液直接進樣進行多元素同時測定。需優化儀器參數(RF功率、霧化氣流速、采樣深度等),注意基體效應(需內標校正如Sc, Ge, In, Bi, Rh, Re等)和質譜干擾(如氧化物/氫氧化物/雙電荷離子/同量異位素干擾,需使用碰撞/反應池技術或數學校正)。
- AAS (FAAS/GFAAS): 按照各元素優化的儀器條件(波長、燈電流、狹縫寬度、火焰類型/配比、石墨爐升溫程序等)進行單元素測定。需注意化學干擾和背景吸收(使用背景校正器,如氘燈或塞曼效應)。
- UV-Vis (Cr(VI)): 在酸性條件下,Cr(VI)與二苯碳酰二肼反應生成紫紅色絡合物,在540nm波長處測定吸光度。
檢測標準
檢測工作必須嚴格遵循國家、行業或國際認可的標準方法,確保結果的可比性和法律效力。常用標準包括:
- 國家標準 (GB) 和 環境保護標準 (HJ):
- 水質:
- HJ 700-2014 《水質 65種元素的測定 電感耦合等離子體質譜法》
- HJ 776-2015 《水質 32種元素的測定 電感耦合等離子體發射光譜法》
- GB 7475-87 《水質 銅、鋅、鉛、鎘的測定 原子吸收分光光度法》
- HJ 757-2015 《水質 鉻的測定 火焰原子吸收分光光度法》
- HJ 757-2015 《水質 總鉻的測定》
- GB 7466-87 《水質 總鉻的測定》 / HJ
CMA認證
檢驗檢測機構資質認定證書
證書編號:241520345370
有效期至:2030年4月15日
CNAS認可
實驗室認可證書
證書編號:CNAS L22006
有效期至:2030年12月1日
ISO認證
質量管理體系認證證書
證書編號:ISO9001-2024001
有效期至:2027年12月31日