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總砷、無機(jī)砷檢測

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發(fā)布時(shí)間：2025-07-31 12:35:07 更新時(shí)間：2025-07-30 12:35:07

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作者：中科光析科學(xué)技術(shù)研究所檢測中心

總砷及無機(jī)砷檢測：保障食品安全的關(guān)鍵環(huán)節(jié)

砷是一種廣泛存在于自然環(huán)境中的類金屬元素，其化合物種類繁多，毒性差異顯著。在食品安全領(lǐng)域，砷污染主要來源于工業(yè)排放、農(nóng)藥殘留、地質(zhì)背景及水污染等途徑。食品中的砷以不同形態(tài)存在，主要包括無機(jī)砷（如劇毒的三價(jià)砷As(III)和五價(jià)砷As(V)）和有機(jī)砷（如毒性較低的砷甜菜堿、砷膽堿等）。其中，無機(jī)砷被國際癌癥研究機(jī)構(gòu)（IARC）列為1類致癌物，長期攝入即使低劑量也可能導(dǎo)致皮膚癌、肺癌、膀胱癌及心血管疾病等健康風(fēng)險(xiǎn)。因此，對食品（尤其是大米、水產(chǎn)品、飲用水、海藻類等高風(fēng)險(xiǎn)基質(zhì)）中的總砷（Total As）和無機(jī)砷（Inorganic As）進(jìn)行精準(zhǔn)檢測與監(jiān)控，是評估食品安全風(fēng)險(xiǎn)、制定限量標(biāo)準(zhǔn)、保障消費(fèi)者健康的至關(guān)重要的技術(shù)手段。

核心檢測項(xiàng)目

1. 總砷檢測：測定樣品中所有形態(tài)砷元素的總含量。這是初步評估砷污染水平的基礎(chǔ)指標(biāo)。

2. 無機(jī)砷檢測：專門針對具有強(qiáng)毒性的無機(jī)砷形態(tài)（主要是As(III)和As(V)）進(jìn)行定量分析。這是風(fēng)險(xiǎn)評估的核心依據(jù)，因?yàn)椴煌螒B(tài)砷的毒性差異巨大。

關(guān)鍵檢測儀器

精準(zhǔn)測定砷含量及形態(tài)依賴于先進(jìn)的儀器分析技術(shù)：

1. 原子吸收光譜儀： * 氫化物發(fā)生-原子吸收光譜法：最常用的總砷檢測方法之一。樣品經(jīng)消解后，砷被還原成揮發(fā)性氫化物（AsH3），由載氣帶入原子化器進(jìn)行測定。靈敏度高、選擇性好，操作相對簡便。 * 石墨爐原子吸收光譜法：適用于痕量砷的測定，靈敏度極高，但基體干擾可能較復(fù)雜。

2. 原子熒光光譜儀： * 氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法：目前國內(nèi)檢測無機(jī)砷的主流方法（如GB 5009.11第一法）。其原理與HG-AAS類似，利用砷氫化物在特定波長激光激發(fā)下產(chǎn)生熒光信號進(jìn)行檢測。具有靈敏度極高（檢出限低）、線性范圍寬、抗干擾能力強(qiáng)等突出優(yōu)勢，特別適合食品基質(zhì)中痕量砷的測定。

3. 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀： * 最靈敏的多元素分析技術(shù)之一，可同時(shí)測定總砷及多種其他元素。對于超痕量砷分析（如飲用水）和復(fù)雜基質(zhì)具有優(yōu)勢。結(jié)合高效液相色譜（HPLC）或離子色譜（IC），可發(fā)展為砷形態(tài)分析（如IC-ICP-MS, HPLC-ICP-MS），直接分離并定量檢測As(III), As(V), MMA, DMA等不同形態(tài)。

4. 高效液相色譜儀： * 與原子光譜或質(zhì)譜聯(lián)用（HPLC-AFS, HPLC-ICP-MS），是實(shí)現(xiàn)砷形態(tài)分離和特異性檢測無機(jī)砷（區(qū)分As(III)和As(V)）的核心設(shè)備。利用不同色譜柱（陰離子交換柱、陽離子交換柱等）分離不同形態(tài)砷。

主要檢測方法

1. 總砷檢測方法： * 氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法： 樣品經(jīng)過酸消解（如硝酸-高氯酸或微波消解）將各種形態(tài)砷轉(zhuǎn)化為無機(jī)砷，再用硼氫化鉀還原生成AsH3進(jìn)行測定。 * 氫化物發(fā)生-原子吸收光譜法： 原理類似，使用原子吸收光譜儀檢測。 * 電感耦合等離子體質(zhì)譜法： 樣品消解后直接進(jìn)樣測定總砷含量。

2. 無機(jī)砷檢測方法： * 氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法（提取法）： 利用無機(jī)砷在特定條件下（如HCl介質(zhì)）可被提取到溶劑相（如甲苯），而有機(jī)砷不被提取或提取率極低的特性，分離后測定提取液中的砷即為無機(jī)砷含量。這是中國國標(biāo)（GB 5009.11）第一法采用的核心原理。 * 液相色譜-原子光譜/質(zhì)譜聯(lián)用法： 樣品經(jīng)過溫和提取（常使用稀酸或水/甲醇混合溶劑），不破壞砷形態(tài)，提取液經(jīng)色譜柱分離后，在線聯(lián)用AFS、ICP-MS等進(jìn)行形態(tài)特異性檢測，直接定量As(III)和As(V)，其和為無機(jī)砷總量。此方法特異性最高，是國際公認(rèn)的金標(biāo)準(zhǔn)。

重要檢測標(biāo)準(zhǔn)

檢測工作須嚴(yán)格遵循國家及國際權(quán)威標(biāo)準(zhǔn)，確保結(jié)果的準(zhǔn)確性、可比性和法律效力：

中國國家標(biāo)準(zhǔn)： * GB 5009.11-2014 《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中總砷及無機(jī)砷的測定》： 這是國內(nèi)食品砷檢測的基石標(biāo)準(zhǔn)。規(guī)定了食品中總砷的測定方法（第一法 HG-AFS，第二法 HG-AAS，第三法 ICP-MS）和無機(jī)砷的測定方法（第一法 HG-AFS，第二法 LC-AFS，第三法 LC-ICP-MS）。明確規(guī)定了不同食品基質(zhì)的限量要求（如大米無機(jī)砷≤0.2 mg/kg）。 * GB 5749-2022 《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》： 規(guī)定了飲用水中總砷的限量（≤0.01 mg/L）及相應(yīng)的檢測方法（如HG-AFS, ICP-MS等）。

國際標(biāo)準(zhǔn)： * ISO/TS 19620:2018： Water quality - Determination of arsenic(III) and arsenic(V) species - Method using high performance liquid chromatography (HPLC) with detection by inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) or hydride generation atomic fluorescence spectrometry (HG-AFS)。規(guī)定了HPLC-ICP-MS或HPLC-HG-AFS測定水中砷形態(tài)的方法。 * AOAC Official Methods： 如AOAC 986.15 (食品中砷的測定-分光光度法，較老)，以及一些基于HPLC-ICP-MS等現(xiàn)代技術(shù)的官方方法。

其他重要標(biāo)準(zhǔn)： * 藥典方法： 如《中國藥典》中關(guān)于中藥材及飲片重金屬及有害元素（含砷）的限量及檢測方法（常采用ICP-MS法）。 * EPA方法： 如EPA 200.8 (ICP-MS測定水、廢水等中的元素)，EPA 6020B (ICP-MS測定固體廢棄物等)，EPA 7063 (HG-AAS測定總砷)等。常被用于環(huán)境樣品分析。

準(zhǔn)確可靠的總砷及無機(jī)砷檢測，依賴于對樣品前處理（消解/提取）、方法選擇（總砷/形態(tài)分析）、精密儀器操作以及嚴(yán)格遵循標(biāo)準(zhǔn)規(guī)程的全面把控。隨著分析技術(shù)的不斷發(fā)展，特別是聯(lián)用技術(shù)在形態(tài)分析中的應(yīng)用，對食品中砷污染的風(fēng)險(xiǎn)評估將更加精準(zhǔn)和深入，為保障“舌尖上的安全”提供堅(jiān)實(shí)的科學(xué)支撐。