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硅、鈦、鈣、鎂、鐵、鋁、稀土總量、鈰族檢測

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發布時間：2025-08-01 11:03:19 更新時間：2025-07-31 11:03:20

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作者：中科光析科學技術研究所檢測中心

多元素聯合檢測：硅、鈦、鈣、鎂、鐵、鋁、稀土總量及鈰族分析

在材料科學、地質勘探、冶金工業、環境監測及稀土資源開發利用等領域，準確測定材料或樣品中多種關鍵元素的含量至關重要。硅(Si)、鈦(Ti)、鈣(Ca)、鎂(Mg)、鐵(Fe)、鋁(Al)作為常見的金屬及輕金屬元素，其含量直接影響材料的物理化學性質（如強度、耐腐蝕性、熔點等）。稀土元素(REEs)因其獨特的光、電、磁性能成為高新技術產業不可或缺的戰略資源，其中稀土總量表征了樣品中所有稀土元素的總和，而鈰族稀土（主要指輕稀土，包括鑭La、鈰Ce、鐠Pr、釹Nd等）因其豐度高、應用廣（如永磁體、催化劑、拋光粉），常被單獨檢測與分析。對這些元素的精確、高效檢測，是產品質量控制、礦產資源評價、工藝流程優化及環境風險評估的基礎。

檢測項目

本次聯合檢測涵蓋以下具體項目：

1. 硅(Si)含量測定：定量分析樣品中二氧化硅或單質硅的含量。

2. 鈦(Ti)含量測定：定量分析樣品中二氧化鈦或金屬鈦的含量。

3. 鈣(Ca)含量測定與鎂(Mg)含量測定：常作為堿土金屬元素一同檢測，評估樣品中鈣鎂氧化物或碳酸鹽含量。

4. 鐵(Fe)含量測定與鋁(Al)含量測定：作為重要的金屬和輕金屬元素，其含量影響樣品的成分特性和應用性能。

5. 稀土總量(ΣREEs)測定：測定樣品中所有稀土元素（通常指鑭系元素15種加上鈧Sc、釔Y）氧化物的總含量。

6. 鈰族稀土(Ce-group REEs)測定：特指測定輕稀土元素組（通常包含La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu等）的含量，有時也指以鈰為主的特定元素組。

檢測儀器

針對以上多種元素的快速、準確、高靈敏度分析，常采用以下儀器設備：

1. X射線熒光光譜儀(XRF)：適用于固體粉末壓片或熔融玻璃片樣品的非破壞性快速主、次量元素分析，尤其對Si, Ti, Ca, Mg, Fe, Al等常量元素分析效率高。對于稀土元素，波長色散XRF(WDXRF)精度較好，但對痕量稀土靈敏度有限。

2. 電感耦合等離子體發射光譜儀(ICP-OES)：將樣品溶液氣溶膠化后在等離子體中激發，測量元素特征譜線強度進行定量。具有線性范圍寬、可多元素同時測定、準確度與精密度高的優點，是測定Ca, Mg, Fe, Al及部分較高含量稀土元素的常用方法。

3. 電感耦合等離子體質譜儀(ICP-MS)：是目前痕量、超痕量元素分析（特別是稀土元素）最靈敏、最強大的手段。具有極低的檢出限、寬廣的動態線性范圍、可同時測定幾乎所有元素及同位素的能力，是分析稀土總量和鈰族稀土中各個單一元素含量的首選儀器。

4. 分光光度計(UV-Vis Spectrophotometer)：基于特定顯色劑與目標元素（如Fe, Ti, 稀土）形成有色絡合物進行吸光度測量的方法，設備相對簡單，適合特定元素的常規分析。

5. 原子吸收光譜儀(AAS)：包括火焰法(FAAS)和石墨爐法(GFAAS)。FAAS適用于常量元素如Ca, Mg, Fe, Al的測定；GFAAS靈敏度更高，可用于部分痕量元素檢測。

檢測方法

根據不同元素的性質、含量范圍和樣品類型，主要采用以下分析方法：

1. 樣品前處理：固體樣品（礦石、合金、土壤等）通常需經過破碎、研磨、干燥、酸消解（如鹽酸、硝酸、氫氟酸、高氯酸混合酸）或堿熔融（如過氧化鈉熔融）等步驟，轉化為均勻的溶液供后續儀器分析。特別注意：測定Si、Ti需要氫氟酸或熔融法破壞其穩定化合物；測定稀土總量和鈰族通常需要分離富集技術（如離子交換、溶劑萃取）以去除基體干擾。

2. X射線熒光光譜法(XRF)：適用于直接分析固體樣品中的主量元素（Si, Ti, Ca, Mg, Fe, Al）。標準樣品校準是關鍵。

3. ICP-OES/ICP-MS法：適用于經消解/熔融后制備的溶液樣品，進行多元素同時測定（Ca, Mg, Fe, Al, REEs）。ICP-MS是稀土元素（包括總量和鈰族）痕量分析的黃金標準。

4. 滴定法：如EDTA絡合滴定法仍常用于準確測定樣品中較高含量的鈣、鎂（總量或分別測定）。

5. 分光光度法：如鄰菲啰啉法測鐵、二安替比林甲烷法測鈦、偶氮胂III等顯色劑測稀土分量等，可作為特定元素的傳統或補充分析方法。

檢測標準

為確保檢測結果的準確性、可比性和可靠性，檢測過程必須嚴格遵循國家、國際或行業認可的標準方法。常用的相關標準包括：

1. 國家標準(GB)： * GB/T 14506.X系列：硅酸鹽巖石化學分析方法（涵蓋Si, Ti, Ca, Mg, Fe, Al等主量元素）。 * GB/T 20125：低合金鋼多元素含量的測定電感耦合等離子體原子發射光譜法。 * GB/T 18114.X系列：稀土精礦化學分析方法（涵蓋稀土總量、分量）。 * GB/T 12690.X系列：稀土金屬及其氧化物中非稀土雜質化學分析方法（含Ca, Mg, Fe, Al, Si, Ti等）。 * GB/T 16484.X系列：氯化稀土、碳酸輕稀土化學分析方法（含稀土總量、鈰組稀土分量）。

2. 國際標準(ISO, ASTM)： * ISO 13311：鐵礦石中微量元素測定 - ICP-MS法。 * ISO 11885：水質 - 電感耦合等離子體發射光譜法測定33種元素。 * ASTM E1479：ICP-AES分析金屬、礦石及相關材料的標準實踐。 * ASTM D3972：用原子吸收分光光度法測定水和廢水中金屬的標準試驗方法等。

3. 行業標準(YS, 有色行業標準等)： * YS/T XXXX系列：專門針對有色金屬、稀土產品的化學分析方法標準。

選擇具體標準時，需根據樣品的具體類型（如巖石、礦石、金屬、合金、水、土壤）、待測元素的預期含量范圍以及可用的儀器設備來決定。實驗室需建立完善的質控體系，包括使用標準物質（CRM）、空白試驗、平行樣測定、加標回收等，以保證檢測數據的可靠性。