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銥量檢測

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發布時間：2025-08-01 10:06:52 更新時間：2025-07-31 10:06:52

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作者：中科光析科學技術研究所檢測中心

銥量檢測：精準測定貴金屬含量的關鍵

銥（Ir）作為鉑族金屬（PGMs）中的重要成員，因其極高的熔點、優異的耐腐蝕性、卓越的硬度和化學穩定性，在眾多高科技領域扮演著不可替代的角色。它廣泛應用于火花塞電極、高溫合金、坩堝、電接觸材料、工業催化劑（如硝酸生產）、醫療植入物以及航空航天等領域。由于其價值高昂、資源稀缺且常與其他貴金屬（如鉑、鈀、銠）共生，準確測定材料中的銥含量對于產品質量控制、資源利用效率評估、貿易結算、回收提煉以及科學研究都至關重要。

主要檢測項目

銥量檢測的核心目標是精確測定樣品中銥元素的含量，通常以質量分數（如 %, ppm, ppb）表示。根據應用場景和需求，檢測項目可細分為：

銥總量測定： 檢測樣品中銥元素的絕對含量，是應用最廣泛的項目。
銥化合物形態分析： 在某些特定研究或環境檢測中，可能需區分銥的不同價態或結合形態。
雜質元素分析： 尤其在電子級或高純銥材料中，需嚴格控制其他金屬雜質（如鐵、銅、鎳等）的含量。
銥分布/鍍層厚度測量： 在催化劑或涂層應用領域，有時需要分析材料表面或特定區域的銥分布濃度或鍍層厚度。

常用檢測儀器

準確測定銥含量依賴于高靈敏度、高精度的分析儀器。以下是幾種核心設備：

電感耦合等離子體質譜儀 (ICP-MS)： 目前測定銥（特別是痕量、超痕量級）最靈敏、選擇性最好的技術。其優勢在于極低的檢出限（可達ppt級）、寬線性范圍、可同時測定多種元素及同位素。是地質、環境、生物樣品中痕量銥分析的首選。
電感耦合等離子體發射光譜儀 (ICP-OES)： 適用于常量至痕量銥的分析（檢出限通常在ppb級）。具有多元素同時測定、線性范圍寬、穩定性好等優點，是工業分析（如合金、催化劑、回收物料）中銥含量測定的主力設備。
原子吸收光譜儀 (AAS)：
- 火焰原子吸收光譜 (FAAS)： 適用于常量銥的測定，操作相對簡單，成本較低，但靈敏度（ppm級）和抗干擾能力通常不如ICP技術。
- 石墨爐原子吸收光譜 (GFAAS)： 靈敏度高于FAAS（可達ppb級），適用于痕量銥分析，但分析速度較慢，基體干擾可能更復雜。
X射線熒光光譜儀 (XRF)：
- 波長色散X射線熒光 (WDXRF)： 分辨率高，適用于復雜基體中常量銥的精確測定，常作為工廠過程控制或合金成分快速分析手段。
- 能量色散X射線熒光 (EDXRF)： 儀器相對便攜，可進行無損或微損分析，適合現場篩查或某些特定形態樣品的銥含量初判，但檢出限和精度通常不如ICP或WDXRF。
火試金法/濕法化學滴定： 傳統方法。火試金法常用于富集礦石、精礦或二次資源中的貴金屬（包括銥），再結合滴定或分光光度法測定。滴定法（如利用銥(IV)的氧化性）可用于高含量銥的測定。這些方法操作繁瑣、耗時長、易引入誤差，但在某些標準方法或特定情況下仍有應用。

核心檢測方法

檢測流程通常包括以下關鍵步驟：

樣品采集與前處理：
- 代表性取樣： 對于不均勻物料（如礦石、廢催化劑、合金碎屑）至關重要。
- 樣品分解/溶解： 這是銥量檢測的最大難點之一，因為銥金屬及其化合物極其惰性。
  - 火試金法： 用鉛或鎳等捕集劑在高溫下富集銥。
  - 酸溶解法： 常需強氧化性混合酸（如王水 - HCl:HNO?）。純銥粉或致密塊體在常壓王水中也極難溶解，常需借助高壓密閉消解（如微波消解、高壓彈溶樣）、熔融法（如用過氧化鈉、焦硫酸鉀）或電化學溶解。
- 分離與富集： 對于基體復雜或銥含量極低的樣品，溶解后常需采用溶劑萃取（如TBP、Aliquat 336）、離子交換、共沉淀（如碲共沉淀）等方法將銥從基體和其他干擾元素中分離并富集。
儀器分析： 將處理好的溶液（或適當形態的樣品）送入ICP-MS、ICP-OES、AAS或XRF等儀器進行測定。
- 需優化儀器參數（如RF功率、霧化氣流速、觀測高度、積分時間等）。
- 使用標準曲線法或標準加入法定量。
- 注意消除光譜/質譜干擾和基體效應（如內標法、基體匹配、干擾校正方程）。
數據處理與報告： 計算含量、評估不確定度、出具符合規范的檢測報告。

主要檢測標準

為確保檢測結果的準確性、可比性和權威性，需遵循國家、行業或國際標準。常用標準包括：

中國國家標準 (GB)：
- GB/T 1420-XXXX (銥粉化學分析方法，涵蓋多種元素，需查最新版)
- GB/T 15922-2010 《銥化合物化學分析方法銥量的測定硫脲分光光度法》
- GB/T 15072.X (貴金屬合金化學分析系列標準，有專門針對銥合金的部分)
- GB/T 17418.X (地球化學樣品中貴金屬分析方法)
國際標準 (ISO)：
- ISO 11494:2014 《首飾貴金屬合金中鉑和鈀的測定使用釔為內標的電感耦合等離子體(ICP)溶液光譜法》 (通常也適用于銠、銥、釕)
- ISO 11210:1995 《鉑首飾合金中鉑含量的測定氯化鉑沉淀重量法》 (類似方法可用于高含量銥測定)
- ISO 15247:2015 《鋅硫化精礦銀含量的測定酸溶解和火焰原子吸收光譜法》 (原理可用于含銥物料)
- ISO 11885:2007 《水質電感耦合等離子體發射光譜法(ICP-OES)測定所選元素》
美國材料與試驗協會標準 (ASTM)：
- ASTM E1297-18 《用熔融/酸消解、鉑金皿收集和電感耦合等離子體質譜法測定催化劑的鉑、鈀、銠和銥的標準試驗方法》
- ASTM E1335-08(2018) 《用火焰原子吸收法測定金和銀礦石及相關材料中金和銀的標準試驗方法》 (方法原理可借鑒)
- ASTM E1479-16 《用火焰原子吸收光譜法、等離子體發射光譜法和等離子體質譜法測定金屬、礦石和相關材料中元素的試樣制備的標準規程》
行業標準/企業標準： 針對特定產品（如汽車催化劑、電子漿料、高溫合金）或特定需求制定的更詳細的操作規程。