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砷、汞、硒檢測

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發(fā)布時間：2025-07-31 12:02:38 更新時間：2025-07-30 12:02:38

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作者：中科光析科學技術(shù)研究所檢測中心

砷、汞、硒檢測：關(guān)鍵重金屬與必需微量元素的精準分析

砷(As)、汞(Hg)、硒(Se)作為環(huán)境與食品中備受關(guān)注的元素，其檢測具有重要的健康與安全意義。砷和汞是劇毒重金屬，即使在極低濃度下也可能對人體造成神經(jīng)、腎臟及致癌等嚴重危害；而硒雖是人體必需的微量元素，但其安全劑量范圍狹窄，過量攝入同樣會導致中毒。因此，建立準確、靈敏、高效的檢測方法，對飲用水、食品、土壤、生物樣品等基質(zhì)中的砷、汞、硒含量進行嚴格監(jiān)控，是保障生態(tài)安全、食品安全和公眾健康的核心環(huán)節(jié)。檢測的核心目標在于精確量化其存在形態(tài)（如總砷/總汞/總硒，或特定形態(tài)如無機砷、甲基汞等）及含量水平。

核心檢測項目

針對砷、汞、硒的檢測，主要項目包括：

1. 總量測定： 檢測樣品中砷、汞、硒元素的總含量（通常表示為總砷、總汞、總硒）。這是最基礎(chǔ)且應(yīng)用最廣泛的檢測項目。

2. 形態(tài)分析： 尤其是對砷和汞而言，其毒性、生物可利用性和環(huán)境行為高度依賴于化學形態(tài)（如砷：無機砷As(III)、As(V) vs 有機砷；汞：無機汞Hg(II)、甲基汞、乙基汞等）。形態(tài)分析是準確評估其風險的關(guān)鍵。

3. 價態(tài)分析： 對于某些元素（如砷），不同價態(tài)（如三價砷As(III)和五價砷As(V)）的毒性差異顯著，需要區(qū)分檢測。

關(guān)鍵檢測儀器

實現(xiàn)砷、汞、硒精準檢測依賴于先進的儀器分析技術(shù)：

1. 原子熒光光譜法： * 儀器： 原子熒光光度計 (AFS)。常配備氫化物發(fā)生裝置 (HG)。 * 適用性： 特別適用于砷、汞、硒等可形成揮發(fā)性氫化物或冷蒸氣的元素。靈敏度高（尤其對砷、硒）、干擾相對較少、成本較低。是國內(nèi)外檢測標準（如GB 5009系列）中推薦的主力方法。

2. 電感耦合等離子體質(zhì)譜法： * 儀器： 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀 (ICP-MS)。 * 適用性： 具有超高的靈敏度、極寬的線性范圍、可同時或快速順序測定多種元素（包括As, Hg, Se）及其同位素。適用于痕量/超痕量分析。常與高效液相色譜(HPLC)聯(lián)用進行形態(tài)分析。

3. 原子吸收光譜法： * 儀器： 原子吸收光譜儀 (AAS)。 * 火焰原子吸收光譜法 (FAAS)： 靈敏度較低，通常不適合痕量砷、汞、硒的直接測定，需預(yù)富集。 * 石墨爐原子吸收光譜法 (GFAAS)： 靈敏度高，適用于痕量分析。對于汞，常使用冷蒸氣原子吸收光譜法 (CVAAS)；對于砷和硒，也常結(jié)合氫化物發(fā)生技術(shù)(HG-AAS)。 * 適用性： 操作相對簡單，是歷史悠久的可靠方法。

4. 聯(lián)用技術(shù) (形態(tài)分析)： * 儀器組合： 高效液相色譜(HPLC) / 氣相色譜(GC) + 元素特異性檢測器 (如 AFS, ICP-MS)。 * 適用性： 這是進行砷、汞形態(tài)分析的黃金標準。色譜分離不同形態(tài)，檢測器提供高靈敏度和特異性。

主要檢測方法

基于上述儀器，常用的檢測方法流程包括：

1. 樣品前處理： * 消解：使用濕法消解（硝酸、硝酸-高氯酸、硝酸-雙氧水等）、微波消解或干灰化法，將樣品中的目標元素轉(zhuǎn)化為可測定的離子形態(tài)，并破壞有機物基質(zhì)。微波消解因其高效、快速、試劑用量少、元素損失少（尤其對易揮發(fā)的汞、硒）而成為首選。 * 提取：對于形態(tài)分析，常使用溫和的溶劑（如水、甲醇等）提取目標形態(tài)，避免轉(zhuǎn)化。 * 預(yù)還原/衍生化：例如，在HG-AFS或HG-ICPMS測總砷/總硒時，需用硫脲-抗壞血酸等將As(V)、Se(VI)預(yù)還原為As(III)、Se(IV)以提高氫化物發(fā)生效率。測汞時，使用氯化亞錫或硼氫化鉀將Hg(II)還原為Hg?。

2. 檢測技術(shù)： * 氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法 (HG-AFS)： 樣品溶液與還原劑（常用硼氫化鉀KBH4）反應(yīng)，生成砷化氫(AsH3)、硒化氫(H2Se)或汞蒸氣(Hg?)，由載氣（氬氣）導入原子化器，受特定光源激發(fā)產(chǎn)生熒光，檢測熒光強度定量。對As, Se, Hg均非常靈敏。 * 冷蒸氣原子吸收/熒光光譜法 (CVAAS/CVAFS)： 專用于汞。將汞還原為單質(zhì)汞蒸氣，直接導入吸收池或原子化器進行測定。 * ICP-MS法： 消解液直接霧化進入等離子體，元素被電離，不同質(zhì)荷比的離子被質(zhì)譜儀分離檢測。可同時測定As, Hg, Se等。需注意汞的記憶效應(yīng)和砷的氬化物干擾（用碰撞/反應(yīng)池技術(shù)消除）。 * HPLC/GC-ICP-MS/AFS法： 樣品提取液經(jīng)色譜柱分離各形態(tài)，洗脫液在線進入ICP-MS或AFS進行元素特異性檢測。

重要檢測標準

國內(nèi)外制定了眾多標準來規(guī)范砷、汞、硒的檢測，確保結(jié)果的準確性和可比性：

1. 中國國家標準 (GB)： * 食品安全國家標準： 是應(yīng)用最廣泛的標準。 * GB 5009.11-2014 《食品安全國家標準食品中總砷及無機砷的測定》：規(guī)定了HG-AFS, ICP-MS, HPLC-ICP-MS等方法測總砷和無機砷。 * GB 5009.17-2014 《食品安全國家標準食品中總汞及有機汞的測定》：規(guī)定了AFS, CVAAS, ICP-MS, GC-AFS等方法測總汞和甲基汞。 * GB 5009.93-2017 《食品安全國家標準食品中硒的測定》：規(guī)定了HG-AFS, ICP-MS, GFAAS等方法測總硒。 * 環(huán)境標準： 如HJ 694-2014 (水質(zhì) 汞、砷、硒、鉍和銻的測定原子熒光法), HJ 702-2014 (固體廢物汞、砷、硒、鉍、銻的測定微波消解/原子熒光法) 等。 * 其他領(lǐng)域： 藥品、化妝品、飼料等也有相應(yīng)的國家標準。

2. 國際/國外標準： * ISO 國際標準： 如ISO 17294-2 (水質(zhì)-ICP-MS法), ISO 17852 (水質(zhì)-汞的測定-原子熒光光譜法) 等。 * 美國環(huán)保署 (EPA) 方法： 如EPA 6020B (ICP-MS), EPA 7473 (固態(tài)和生物組織中的汞-熱分解/原子吸收光譜法), EPA 1631E (水中汞-氧化吹掃捕集/CVAFS) 等。 * 美國食品藥品監(jiān)督管理局 (FDA) 方法： 針對食品和藥品中的元素分析。

3. 行業(yè)標準： 各行業(yè)（農(nóng)業(yè)、地質(zhì)、有色金屬等）也制定了相關(guān)檢測標準。

選擇檢測方法時，必須嚴格依據(jù)樣品類型（食品、水、土壤、生物組織等）、目標分析物（總量、形態(tài)）、要求的靈敏度、檢出限、法規(guī)符合性（如執(zhí)行哪個標準）以及實驗室的儀器配置和條件來決定。方法驗證和嚴格的質(zhì)量控制（如使用標準物質(zhì)、加標回收、空白試驗、平行樣測定等）是確保檢測結(jié)果準確可靠的必要保障。