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生石灰A(氧化鈣+氧化鎂)檢測

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發布時間：2025-07-30 17:12:55 更新時間：2025-07-29 17:12:57

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作者：中科光析科學技術研究所檢測中心

生石灰A(氧化鈣+氧化鎂)檢測概述

生石灰A，主要成分為氧化鈣(CaO)，常伴有氧化鎂(MgO)，是重要的工業原料和建筑材料。其品質直接影響下游產品的性能，如建筑砂漿的凝固強度、鋼鐵冶煉的造渣效果、環境治理的中和能力等。因此，準確測定生石灰A中有效成分（CaO + MgO）的總含量至關重要。該項檢測是評估生石灰活性、純度及適用性的核心指標，對于產品質量控制、貿易結算和工程應用具有決定性意義。檢測的關鍵在于精確分離并定量其中的主要堿性氧化物，排除雜質干擾。國家標準及行業規范對此有嚴格的要求和明確的操作規程。

檢測項目

針對生石灰A的檢測，核心項目為：

有效氧化鈣與氧化鎂總含量 (CaO + MgO)： 這是衡量生石灰A品質等級的核心指標，直接反映其有效成分含量和堿性強度。

此外，根據實際需要和標準要求，可能還包括以下相關項目：

氧化鈣含量 (CaO)： 單獨測定主要成分含量。

氧化鎂含量 (MgO)： 單獨測定鎂質含量。

二氧化碳含量 (CO?)： 反映生燒或未分解碳酸鹽情況。

灼燒減量 (L.O.I)： 反映水分、揮發物及未分解碳酸鹽的綜合影響。

細度： 影響其反應速率和施工性能。

消化速度/溫度： 反映其活性。

未消化殘渣含量： 反映過燒或雜質情況。

游離水含量： 影響存儲和計量。

檢測儀器

進行生石灰A (CaO + MgO) 檢測，主要依賴以下精密儀器設備：

分析天平： 精度達到0.0001g，用于精確稱量樣品和試劑。

高溫電阻爐 (馬弗爐)： 溫度范圍通常可達1000℃以上，用于灼燒沉淀或進行灼燒減量測試。

電熱恒溫干燥箱： 用于干燥樣品、器皿或測定水分。

滴定裝置： 包括酸式滴定管(如25mL或50mL棕色滴定管)、滴定架、三角瓶(錐形瓶)。常配有磁力攪拌器。

pH計： 用于精確控制反應體系的酸堿度。

真空抽濾裝置： 包括布氏漏斗、抽濾瓶、真空泵，用于快速分離沉淀與溶液。

恒溫水浴鍋： 用于控制消化或反應溫度。

標準篩： 用于測定細度。

干燥器： 內置干燥劑(如硅膠)，用于冷卻和保存灼燒后的坩堝或樣品。

常用玻璃器皿： 容量瓶、移液管、燒杯、量筒、表面皿、坩堝（瓷坩堝或鉑金坩堝）等。

檢測方法

測定生石灰A中(CaO + MgO)總含量的標準方法主要是EDTA絡合滴定法。其基本原理和步驟如下：

原理： 生石灰樣品經消化或酸溶解后，鈣離子(Ca2?)和鎂離子(Mg2?)進入溶液。在強堿性環境(pH≈12.5-13)下，鈣指示劑(如NN或鈣羧酸指示劑)僅與Ca2?形成酒紅色絡合物。用EDTA標準溶液滴定至溶液由酒紅色變為純藍色，測出鈣含量。然后另取一份溶液，在氨性緩沖溶液環境(pH≈10)下，用鉻黑T(EBT)指示劑，它與Ca2?和Mg2?均能形成酒紅色絡合物。用EDTA標準溶液滴定至溶液由酒紅色變為純藍色，所消耗的EDTA量即為鈣鎂總量。鎂含量或(CaO + MgO)總量可通過計算得出。

詳細步驟：

1. 樣品制備： 將生石灰樣品粉碎研磨至全部通過指定孔徑的標準篩(如0.15mm)。迅速混勻，置于干燥器中備用。稱樣和制樣過程需快速，避免吸水。

2. 試液制備： * 酸溶法： 準確稱取一定量樣品(m1，約0.5g)于燒杯中，用少量水潤濕。小心加入鹽酸(1+1)溶解，煮沸驅盡CO?。冷卻后定量轉移至容量瓶(V1，如250mL)中定容，搖勻。此為試液A。 * 消化法： 準確稱取樣品(m2，約1g)置于盛有約20mL水的錐形瓶中，蓋上表面皿。小心加熱至沸，保持微沸約15-30min至樣品充分消化。冷卻后定量轉移至容量瓶(V2，如250mL)中定容，搖勻。干過濾（棄去初濾液），收集濾液為試液B。

3. 鈣含量測定： 準確移取一定體積(V_ca，如25mL)的試液A或B于錐形瓶中。加入適量的三乙醇胺溶液(掩蔽鐵、鋁等干擾離子)，加入足量的氫氧化鈉溶液(200g/L)調節pH至12.5-13（可用pH試紙或pH計確認）。加入少量鈣指示劑(約0.1g)。用EDTA標準滴定溶液(C_EDTA, 通常0.02-0.05mol/L)滴定至溶液由酒紅色變為純藍色，記錄消耗EDTA體積V_EDTA1。

4. (鈣+鎂)總量測定： 另準確移取等體積(V_ca)的試液A或B于另一錐形瓶中。加入適量的三乙醇胺溶液。加入氨性緩沖溶液(pH≈10)至溶液pH≈10（可用pH試紙確認）。加入少量鉻黑T指示劑(約0.1g)。用同一EDTA標準滴定溶液滴定至溶液由酒紅色變為純藍色，記錄消耗EDTA體積V_EDTA2。

5. 計算： * 氧化鈣含量 (CaO, %)： = [ (V_EDTA1 * C_EDTA * M_CaO) / (m * V_ca / V_total * 1000) ] * 100
(m：樣品質量(g)；V_total：試液總體積(mL)；M_CaO：CaO的摩爾質量=56.08 g/mol) * 氧化鎂含量 (MgO, %)： = [ ( (V_EDTA2 - V_EDTA1) * C_EDTA * M_MgO ) / (m * V_ca / V_total * 1000) ] * 100
(M_MgO：MgO的摩爾質量=40.30 g/mol) * 有效氧化鈣與氧化鎂總含量 (CaO + MgO, %)： = [ (V_EDTA2 * C_EDTA * (M_CaO 或 M_MgO*換算系數)) / (m * V_ca / V_total * 1000) ] * 100
(通常直接報告CaO+MgO總量，其有效摩爾質量可按經驗值或標準規定處理，有時以CaO計)。

關鍵點： 嚴格控制pH值；選擇合適的指示劑并掌握好終點顏色變化；消除干擾離子（Fe3?、Al3?、Mn2?等）的影響，通常使用三乙醇胺、酒石酸鉀鈉等掩蔽劑；同時進行空白試驗校正系統誤差。