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六氯苯、α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、七氯、三氯殺螨醇、γ-氯丹、o,p’-DDE、α-氯丹、p,p’-DDE、o,p-DDD、p,p’-DDD、o,p’-DDT、p,p’-DDT檢

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發(fā)布時間：2025-07-30 11:34:10 更新時間：2025-07-29 11:34:10

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作者：中科光析科學(xué)技術(shù)研究所檢測中心

六氯苯、α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、七氯、三氯殺螨醇、γ-氯丹、o,p’-DDE、α-氯丹、p,p’-DDE、o,p-DDD、p,p’-DDD、o,p’-DDT、p,p’-DDT檢

有機(jī)氯農(nóng)藥（Organochlorine Pesticides, OCPs）是一類具有高毒性、環(huán)境持久性和生物蓄積性的化學(xué)污染物，曾在全球范圍內(nèi)廣泛用于農(nóng)業(yè)和衛(wèi)生害蟲防治。其中，六氯苯（Hexachlorobenzene）、六六六（HCH）的α、β、γ、δ四種異構(gòu)體、七氯（Heptachlor）、三氯殺螨醇（Dicofol）、氯丹（Chlordane）的α和γ異構(gòu)體，以及滴滴涕（DDT）及其主要代謝產(chǎn)物（如o,p'-DDE、p,p'-DDE、o,p'-DDD、p,p'-DDD、o,p'-DDT、p,p'-DDT）等，因其對生態(tài)環(huán)境和人類健康的潛在威脅，已被包括《斯德哥爾摩公約》在內(nèi)的多個國際公約限制或禁止使用。對這些化合物在環(huán)境介質(zhì)（如水、土壤、沉積物）、農(nóng)產(chǎn)品、食品及生物樣品中的殘留進(jìn)行精確檢測，對評估污染狀況、保障食品安全及履行國際公約義務(wù)至關(guān)重要。本檢測方案旨在建立一套靈敏、準(zhǔn)確、可靠的分析方法，以滿足上述目標(biāo)化合物的定量檢測需求。

一、檢測項目

本次檢測涵蓋以下15種目標(biāo)有機(jī)氯農(nóng)藥及其代謝產(chǎn)物：

1. 六氯苯 (Hexachlorobenzene, HCB)
2. α-六六六 (alpha-Hexachlorocyclohexane, α-HCH)
3. β-六六六 (beta-Hexachlorocyclohexane, β-HCH)
4. γ-六六六 (gamma-Hexachlorocyclohexane, γ-HCH, Lindane)
5. δ-六六六 (delta-Hexachlorocyclohexane, δ-HCH)
6. 七氯 (Heptachlor)
7. 三氯殺螨醇 (Dicofol)
8. γ-氯丹 (gamma-Chlordane)
9. o,p’-DDE (o,p'-Dichlorodiphenyldichloroethylene)
10. α-氯丹 (alpha-Chlordane)
11. p,p’-DDE (p,p'-Dichlorodiphenyldichloroethylene)
12. o,p’-DDD (o,p'-Dichlorodiphenyldichloroethane)
13. p,p’-DDD (p,p'-Dichlorodiphenyldichloroethane)
14. o,p’-DDT (o,p'-Dichlorodiphenyltrichloroethane)
15. p,p’-DDT (p,p'-Dichlorodiphenyltrichloroethane)

二、主要檢測儀器

為確保檢測的靈敏度、選擇性和準(zhǔn)確性，采用以下核心儀器設(shè)備：

1. 氣相色譜-三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用儀 (GC-MS/MS)：核心分析設(shè)備。氣相色譜（GC）實現(xiàn)目標(biāo)化合物的高效分離，三重四極桿質(zhì)譜（MS/MS）通過多反應(yīng)監(jiān)測（MRM）模式提供極高的選擇性和靈敏度，有效消除基質(zhì)干擾，實現(xiàn)痕量（如ppt級）檢測。
2. 自動固相萃取儀 (Auto-SPE System)：用于水樣或復(fù)雜基質(zhì)提取液的凈化和富集，常用填料如弗羅里硅土（Florisil）、硅膠（Silica Gel）或C18。
3. 索氏提取器、加速溶劑萃取儀 (ASE) 或 超聲波提取儀：用于固體樣品（土壤、沉積物、動植物組織）中目標(biāo)物的提取。
4. 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀 (Rotary Evaporator) 和 氮吹濃縮儀 (Nitrogen Blow-down Concentrator)：用于提取液的濃縮與溶劑轉(zhuǎn)換。
5. 精密天平、離心機(jī)、均質(zhì)器：用于樣品制備過程中的稱量、分離和均質(zhì)化。

三、檢測方法

采用基于國際和國內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)方法優(yōu)化建立的流程：

1. 樣品前處理：
* 固體樣品 (土壤、沉積物、生物組織、糧食等)：研磨/均質(zhì)后，使用正己烷/丙酮（或二氯甲烷）混合溶劑進(jìn)行索氏提取、ASE或超聲波萃取，提取液經(jīng)脫水（無水硫酸鈉）、濃縮、凈化（如Florisil SPE柱凈化）后定容待測。
* 液體樣品 (水)：采用固相萃?。⊿PE）富集凈化（常用C18或?qū)Ｓ肙CPs柱），洗脫液濃縮定容。
* 油脂類/乳制品：需先進(jìn)行皂化、液液分配等特殊處理去除脂肪干擾。

2. 儀器分析 (GC-MS/MS)：
* 色譜條件：使用弱極性或中等極性毛細(xì)管色譜柱（如DB-5MS, HP-5MS, Rtx-CLPesticides等），程序升溫優(yōu)化各目標(biāo)物分離度。高沸點化合物如p,p’-DDT等需要較高終溫。
* 質(zhì)譜條件：采用電子轟擊源（EI），優(yōu)化碰撞能量（CE），為每個目標(biāo)化合物選擇2對以上的特征母離子/子離子對進(jìn)行MRM監(jiān)測，確保定性與定量的可靠性。使用同位素內(nèi)標(biāo)（如¹³C標(biāo)記物）法進(jìn)行定量校正，提高準(zhǔn)確性并監(jiān)控回收率。

3. 質(zhì)量控制 (QC)：
* 全程空白、基質(zhì)加標(biāo)、平行樣分析。
* 內(nèi)標(biāo)法定量，監(jiān)控回收率（通常在70%-120%范圍內(nèi)可接受）。
* 定期校準(zhǔn)儀器，使用標(biāo)準(zhǔn)曲線（至少5點）進(jìn)行定量，線性相關(guān)系數(shù)（R2）應(yīng)大于0.995。

四、檢測標(biāo)準(zhǔn)

本檢測方案主要依據(jù)或參考以下國內(nèi)外權(quán)威標(biāo)準(zhǔn)：

1. 中國國家標(biāo)準(zhǔn) (GB)：
* GB 23200.113-2018 《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 植物源性食品中208種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測定氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》
* GB/T 5009.19-2008 《食品中有機(jī)氯農(nóng)藥多組分殘留量的測定》 (GC-ECD/GC-MS)
* HJ 835-2017 《土壤和沉積物有機(jī)氯農(nóng)藥的測定氣相色譜-質(zhì)譜法》
* HJ 921-2017 《環(huán)境空氣有機(jī)氯農(nóng)藥的測定氣相色譜-質(zhì)譜法》
* GB 2763-2021 《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中農(nóng)藥最大殘留限量》 (提供限量值)

2. 美國環(huán)保局 (USEPA) 方法：
* USEPA Method 8081B: Organochlorine Pesticides by Gas Chromatography
* USEPA Method 8270D: Semivolatile Organic Compounds by Gas Chromatography/Mass Spectrometry (GC/MS)
* USEPA Method 1699: Pesticides in Water, Soil, Sediment, Biosolids, and Tissue by HRGC/HRMS

3. 國際標(biāo)準(zhǔn)/歐盟標(biāo)準(zhǔn)：
* EN 1528: Fat containing food - Determination of pesticides and polychlorinated biphenyls (PCBs)
* ISO 6468: Water quality - Determination of certain organochlorine insecticides, polychlorinated biphenyls and chlorobenzenes - Gas chromatographic method after liquid-liquid extraction
* EU Regulation (EC) No 396/2005 (on maximum residue levels of pesticides in food and feed)

這些標(biāo)準(zhǔn)方法詳細(xì)規(guī)定了從樣品采集、保存、前處理到儀器分析、數(shù)據(jù)處理和質(zhì)量控制的全過程要求，確保了檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性、可比性和法律效力。實施檢測時，應(yīng)嚴(yán)格遵循選定的標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程（SOP），并根據(jù)具體樣品基質(zhì)和檢測目標(biāo)進(jìn)行必要的驗證和優(yōu)化。