農藥及有機氯污染物殘留檢測技術概述

在食品安全、環境監測及農產品質量控制領域，對有機磷農藥（如敵敵畏、毒死蜱、馬拉硫磷、對硫磷）和有機氯農藥/污染物（如七氯、六氯苯、六六六及其四種主要異構體α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六，以及五氯硝基苯）的精準檢測至關重要。這些化合物因其高毒性、持久性及潛在致癌、致畸、神經毒性風險，被全球廣泛監管。建立高效、靈敏、可靠的檢測體系是保障公共健康和環境安全的基石。

檢測項目

本檢測方案涵蓋以下目標化合物：

• 有機磷農藥：敵敵畏 (Dichlorvos)、毒死蜱 (Chlorpyrifos)、馬拉硫磷 (Malathion)、對硫磷 (Parathion)。
• 有機氯農藥/污染物：
  • 七氯 (Heptachlor)
  • 六氯苯 (Hexachlorobenzene, HCB)
  • 六六六 (Hexachlorocyclohexane, HCH)：包含其四種主要異構體：α-HCH, β-HCH, γ-HCH (林丹), δ-HCH。
  • 五氯硝基苯 (Quintozene, PCNB)。

核心檢測儀器

針對上述化合物的痕量分析，主要依賴以下高精度儀器：

• 氣相色譜儀 (Gas Chromatography, GC)：核心分離設備，尤其適用于揮發性和半揮發性有機化合物。
• 高效液相色譜儀 (High-Performance Liquid Chromatography, HPLC)：適用于熱不穩定或難揮發的化合物，常與質譜聯用。
• 氣相色譜-串聯質譜聯用儀 (GC-MS/MS)：目前的主流和首選設備。具有極高的選擇性和靈敏度，能有效消除基質干擾，實現復雜基質（如土壤、食品、水體）中目標物的準確定性和定量。
• 氣相色譜-電子捕獲檢測器 (GC-ECD)：對含鹵素（如氯）化合物（如有機氯農藥/污染物）靈敏度極高，成本相對較低，但抗干擾能力弱于MS/MS。
• 氣相色譜-火焰光度檢測器 (GC-FPD)：對含磷、硫化合物（如有機磷農藥）有高選擇性。
• 樣品前處理設備：固相萃取儀 (SPE)、QuEChERS 萃取裝置、氮吹儀、旋轉蒸發儀、高速均質儀、超聲波提取儀等。

關鍵檢測方法

完整的檢測流程包括樣品前處理和儀器分析兩個核心環節：

1. 樣品前處理：
   • 提取：根據樣品基質（果蔬、谷物、土壤、水等）選擇合適溶劑（如乙腈、丙酮、正己烷等）或混合溶劑，采用振蕩提取、索氏提取、超聲波提取或QuEChERS方法進行目標物提取。
   • 凈化：去除共提取的脂肪、色素、蛋白質等干擾物質。常用方法包括：
     • 固相萃取 (SPE)：使用Florisil柱、硅膠柱、C18柱、石墨化碳黑柱等進行選擇性吸附凈化。
     • 凝膠滲透色譜 (GPC)：適用于去除大分子干擾物（如脂肪）。
     • QuEChERS凈化：利用分散固相萃取劑（PSA, C18, GCB等）高效凈化。
   • 濃縮：使用氮吹儀或旋轉蒸發儀將凈化后的提取液濃縮至適當體積，以滿足儀器檢測限要求。
2. 儀器分析：
   • GC-MS/MS法 (推薦)：
     • 色譜柱：弱/中等極性毛細管柱（如 DB-5MS, HP-5MS, Rxi-5Sil MS, 30m x 0.25mm x 0.25μm）。
     • 載氣：高純氦氣 (He)。
     • 進樣方式：不分流或脈沖不分流進樣。
     • 離子源：電子轟擊源 (EI)。
     • 檢測模式：多反應監測 (MRM)。針對每種目標物優化選擇特征母離子和2個子離子，極大提高選擇性和信噪比。
   • GC-ECD法 (針對有機氯)：
     • 色譜柱：類似GC-MS/MS。
     • 載氣：高純氮氣 (N?) 或氬氣/甲烷混合氣。
     • 特點：對有機氯化合物靈敏度高，但需特別注意色譜柱選擇性和程序升溫優化以分離異構體（尤其是β-HCH的分離）。
   • GC-FPD法 (針對有機磷)：利用磷濾光片檢測特定波長的磷發光。
   • HPLC-MS/MS法 (必要時)：對于某些熱不穩定或極性較大的化合物（或其代謝物）是GC的有效補充。

遵循的檢測標準

檢測活動嚴格依據國內外權威標準進行，確保數據的準確性和可比性：

• 中國國家標準 (GB):
  • GB 23200.113-2018：食品安全國家標準 植物源性食品中208種農藥及其代謝物殘留量的測定 氣相色譜-質譜聯用法
  • GB 23200.8-2016：食品安全國家標準 水果和蔬菜中500種農藥及相關化學品殘留量的測定 氣相色譜-質譜法
  • GB/T 5009.146-2008：植物性食品中有機氯和擬除蟲菊酯類農藥多種殘留的測定 (GC-ECD)
  • GB 2763-2021：食品安全國家標準 食品中農藥最大殘留限量 (規定了具體化合物的限量要求)
• 行業標準/方法:
  • NY/T 761-2008：蔬菜和水果中有機磷、有機氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農藥多殘留的測定
  • HJ 835-2017：土壤和沉積物 有機氯農藥的測定 氣相色譜-質譜法
• 國際標準:
  • EPA Method 8081B：有機氯農藥的測定 (GC-ECD)
  • EPA Method 8270D：半揮發性有機物的測定 (GC-MS)
  • AOAC Official Methods (如 QuEChERS相關方法)

選擇具體標準時，需綜合考慮目標化合物清單、樣品基質、實驗室設備條件以及法規符合性要求。GC-MS/MS因其卓越的定性定量能力和抗干擾性，已成為滿足多殘留、痕量分析需求的首選方法。

檢測機構資質證書

CMA認證

檢驗檢測機構資質認定證書

證書編號：241520345370

有效期至：2030年4月15日

CNAS認可

實驗室認可證書

證書編號：CNAS L22006

有效期至：2030年12月1日

ISO認證

質量管理體系認證證書

證書編號：ISO9001-2024001

有效期至：2027年12月31日

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