環境與農產品中多種有機氯及有機磷農藥殘留檢測方案
隨著現代農業和工業的發展,化學農藥在病蟲害防治中廣泛應用,但由此帶來的殘留問題對生態環境和人類健康構成潛在威脅。速滅磷、四氯硝基苯、六氯苯、α-六六六、三氯殺螨醇、順式-氯丹、殺蟲畏、異狄氏劑、p,p’-滴滴伊、o,p’-滴滴涕、o,p’-滴滴滴、丙酯殺螨醇、三唑磷、甲氰菊酯、敵敵畏、仲丁威、林丹、乙拌磷等化合物,作為典型的有機氯、有機磷及擬除蟲菊酯類農藥,因其持久性、生物累積性和毒性,被列為重點監控對象。建立高效、準確、靈敏的多殘留同步檢測體系,對保障食品安全、評估環境風險至關重要。
檢測項目
本方案針對以下17種目標農藥殘留進行定量分析:
- 速滅磷 (Mevinphos)
- 四氯硝基苯 (Tecnazene)
- 六氯苯 (Hexachlorobenzene, HCB)
- α-六六六 (alpha-Hexachlorocyclohexane, α-HCH)
- 三氯殺螨醇 (Dicofol)
- 順式-氯丹 (cis-Chlordane)
- 殺蟲畏 (Tetrachlorvinphos)
- 異狄氏劑 (Endrin)
- p,p’-滴滴伊 (p,p'-DDE)
- o,p’-滴滴涕 (o,p'-DDT)
- o,p’-滴滴滴 (o,p'-DDD)
- 丙酯殺螨醇 (Chloropropylate)
- 三唑磷 (Triazophos)
- 甲氰菊酯 (Fenpropathrin)
- 敵敵畏 (Dichlorvos, DDVP)
- 仲丁威 (Fenobucarb)
- 林丹 (Lindane, gamma-HCH)
- 乙拌磷 (Disulfoton)
主要檢測儀器
實現多組分農藥殘留的高通量、高靈敏度檢測需依賴先進的聯用技術:
- 氣相色譜-三重四極桿質譜聯用儀 (GC-MS/MS):核心分析設備,具備高分離效能和高選擇性,適用于絕大多數有機氯、有機磷農藥的定性與定量分析,尤其擅長復雜基質中痕量目標物的精準測定。
- 高效液相色譜-三重四極桿質譜聯用儀 (HPLC-MS/MS):對于熱不穩定或強極性的農藥(如敵敵畏、仲丁威、部分擬除蟲菊酯),HPLC-MS/MS是更優選擇,提供互補的分析能力。
- 自動化樣品前處理系統:如自動固相萃取儀 (SPE)、加速溶劑萃取儀 (ASE) 或 QuEChERS 自動處理平臺,提高樣品提取、凈化的效率和重現性。
- 氮吹濃縮儀、旋轉蒸發儀:用于樣品提取液的濃縮與溶劑轉換。
- 精密天平、離心機、渦旋混合器、超聲波儀:基礎前處理設備。
檢測方法概述
檢測流程主要包括樣品制備、提取、凈化、濃縮、儀器分析和數據處理:
- 樣品制備:固體樣品(土壤、谷物、果蔬等)需粉碎、均質;液體樣品(水、果汁等)可能需要過濾或離心。
- 提取:
- QuEChERS法:廣泛應用于農產品。樣品經乙腈(或酸化乙腈)提取,加入鹽析包(MgSO?, NaCl等)分層。
- 固相萃取法 (SPE):常用于水樣或凈化要求高的樣品。根據目標物性質選擇適合的SPE柱(如C18、Florisil、石墨化碳黑等)。
- 索氏提取/加速溶劑萃取 (ASE):適用于固體基質(如土壤、沉積物)中持久性有機污染物的提取。
- 凈化:采用分散固相萃取 (d-SPE) (如QuEChERS法中加PSA、C18、GCB吸附劑去除色素、脂肪酸等干擾物)或固相萃取小柱進一步凈化,提高檢測特異性。
- 濃縮與復溶:凈化液經氮吹或旋轉蒸發濃縮近干,用合適的溶劑(如丙酮/正己烷混合液用于GC-MS/MS,甲醇/水用于LC-MS/MS)定容,供儀器分析。
- 儀器分析:
- GC-MS/MS分析:適用于大多數目標物。采用毛細管色譜柱(如DB-5MS, HP-5MS等),程序升溫優化分離。質譜采用多反應監測模式 (MRM),為每種目標物選擇最佳的前體離子和特征子離子對進行高靈敏度、高選擇性的定性與定量。
- LC-MS/MS分析:適用于熱不穩定或強極性農藥。常用C18反相色譜柱,以甲醇/水或乙腈/水(常含甲酸或乙酸銨緩沖鹽)為流動相梯度洗脫。同樣采用MRM模式進行檢測。
- 定性與定量:通過保留時間和特征離子對的比例進行定性;采用外標法或內標法(推薦使用同位素內標,如d10-毒死蜱、d5-氯氰菊酯等)繪制標準曲線進行定量計算。
主要參考檢測標準
本檢測方案遵循或參考以下國內外權威標準方法:
- GB 23200.113-2018 食品安全國家標準 植物源性食品中208種農藥及其代謝物殘留量的測定 氣相色譜-質譜聯用法
- GB/T 20769-2008 水果和蔬菜中450種農藥及相關化學品殘留量的測定 液相色譜-串聯質譜法
- GB 5749-2006 生活飲用水衛生標準 (附錄相關檢測方法)
- GB 15618-2018 土壤環境質量 農用地土壤污染風險管控標準 (附錄相關檢測方法)
- EPA Method 8270D Semivolatile Organic Compounds by Gas Chromatography/Mass Spectrometry (GC/MS)
- EPA Method 8081B Organochlorine Pesticides by Gas Chromatography
- EN 15662:2018 Foods of plant origin - Multimethod for the determination of pesticide residues using GC- and LC-based analysis following acetonitrile extraction/partitioning and clean-up by dispersive SPE - Modular QuEChERS-method
該綜合檢測方案能有效應對環境和農產品基質中目標農藥的多殘留分析挑戰,確保檢測結果的準確性、可靠性和可比性。具體操作參數(如色譜條件、質譜參數、前處理細節)需根據實際樣品基質和目標物進行優化驗證。
CMA認證
檢驗檢測機構資質認定證書
證書編號:241520345370
有效期至:2030年4月15日
CNAS認可
實驗室認可證書
證書編號:CNAS L22006
有效期至:2030年12月1日
ISO認證
質量管理體系認證證書
證書編號:ISO9001-2024001
有效期至:2027年12月31日