總固體、溶解性固體檢測
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發布時間:2025-07-30 05:24:13 更新時間:2025-07-29 05:24:13
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作者:中科光析科學技術研究所檢測中心
總固體與溶解性固體檢測:方法與標準概述
在水質分析、環境監測、工業生產過程控制及廢水處理等領域,固體物質的含量是衡量水質或溶液純度、污染程度及工藝效果的關鍵指標。總固體(Total Solids, TS)和溶解性固體(Diss" />
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發布時間:2025-07-30 05:24:13 更新時間:2025-07-29 05:24:13
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作者:中科光析科學技術研究所檢測中心
在水質分析、環境監測、工業生產過程控制及廢水處理等領域,固體物質的含量是衡量水質或溶液純度、污染程度及工藝效果的關鍵指標。總固體(Total Solids, TS)和溶解性固體(Dissolved Solids, DS)是其中兩個最常檢測的項目。總固體是指樣品在一定溫度下蒸發干燥后剩余的所有殘余物的總量,它包括懸浮固體(Suspended Solids, SS)和溶解性固體(DS)。溶解性固體則是指通過特定孔徑濾膜(通常為0.45微米)過濾后,濾液中的物質在相同條件下蒸發干燥后所得的殘余物。這些指標對于評估水體的鹽度、導電性、腐蝕性以及是否符合飲用水、工業用水或排放標準至關重要。
主要檢測項目包括:
? 總固體 (TS) : 水樣中所有固體物質的總和(懸浮態 + 溶解態)。
? 溶解性固體 (DS) : 水樣中能通過0.45微米濾膜,并在103-105°C或180°C烘干后殘留的固體物質總量。它通常包括無機鹽(如鈣、鎂、鈉、鉀的氯化物、硫酸鹽、碳酸氫鹽等)、小分子有機物及可溶性硅酸鹽等。
? 懸浮固體 (SS) : 可通過總固體減去溶解性固體間接得到,或直接通過過濾稱重法測定。
進行總固體和溶解性固體檢測需使用以下關鍵儀器設備:
? 分析天平: 精確至0.1毫克,用于稱量蒸發皿、濾膜及干燥后的殘渣。
? 烘箱: 恒溫范圍需能達到103-105°C或180°C ± 2°C (根據所選方法標準要求),用于烘干樣品。
? 干燥器: 內置有效干燥劑(如硅膠),用于冷卻烘干后的蒸發皿或濾膜,防止吸收空氣中的水分。
? 蒸發皿: 通常由鉑金、瓷或硼硅玻璃制成,具有耐高溫和化學穩定性。用于盛放樣品進行蒸發和烘干。
? 水浴鍋或電熱板: 用于樣品的預蒸發(通常在100°C左右),特別是對于溶解性固體測定中過濾后的濾液。
? 真空抽濾裝置或壓力過濾裝置: 用于溶解性固體測定前對樣品進行過濾,配備0.45微米孔徑的微孔濾膜(如玻璃纖維濾膜或纖維素酯濾膜)。
? 濾膜及濾器: 標準0.45微米濾膜及配套過濾裝置。
? 馬弗爐(可選): 如果需測定總固定固體或總揮發性固體,則需在550°C下灼燒殘渣。
標準檢測方法的核心步驟基于重量分析法:
1. 總固體 (TS) 測定:
? 樣品制備: 將充分混勻的代表性樣品倒入已恒重(在烘干溫度下烘至恒重)的蒸發皿中。
? 蒸發與烘干: 將盛有樣品的蒸發皿置于水浴鍋或電熱板上蒸發至近干,再移入103-105°C烘箱中烘干1小時(或按標準規定時間)。
? 冷卻與稱重: 取出蒸發皿,置于干燥器中冷卻至室溫(通常30-45分鐘),迅速稱重。
? 恒重判斷: 重復烘干(如30分鐘)、冷卻、稱重步驟,直至兩次連續稱重之差小于某規定值(如0.5毫克)。
? 計算: TS (mg/L) = [(烘干后蒸發皿+殘渣重 - 蒸發皿恒重) / 樣品體積 (L)] * 10?
2. 溶解性固體 (DS) 測定:
? 過濾: 使用0.45微米濾膜及過濾裝置,將混勻的樣品過濾。棄去初濾液,收集足量清澈濾液。
? 移取濾液: 取一定體積(通常50-100mL,根據預計固體含量調整)過濾后的澄清濾液,置于已恒重的蒸發皿中。
? 蒸發與烘干: 同總固體測定步驟,在水浴/電熱板上蒸干,再于103-105°C烘箱中烘干至恒重。
? 冷卻、稱重與計算: 冷卻、稱重、恒重判斷步驟與總固體相同。DS (mg/L) = [(烘干后蒸發皿+殘渣重 - 蒸發皿恒重) / 濾液取樣體積 (L)] * 10?
3. 懸浮固體 (SS) 計算: 通常由 TS 減去 DS 間接獲得,即 SS = TS - DS(需注意單位一致性)。
國內外權威機構制定了完善的檢測標準,確保結果的準確性和可比性:
? 國際標準:
? APHA, AWWA, WEF *Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater*: Method 2540 B (Total Solids Dried at 103-105°C), Method 2540 C (Total Dissolved Solids Dried at 180°C)。這是全球水資源領域最廣泛認可的標準。
? ISO 5667-3: Water quality - Sampling - Part 3: Guidance on the preservation and handling of water samples (包含樣品保存要求),對于具體測定方法常參考APHA標準或ISO 11923 (懸浮物測定)。
? 中國國家標準 (GB):
? GB/T 11901-1989 《水質 懸浮物的測定 重量法》: 這是針對懸浮固體的直接測定標準。
? GB/T 5750.4-2006 《生活飲用水標準檢驗方法 感官性狀和物理指標》: 其中第8節規定了溶解性總固體的測定方法(重量法,103-105°C烘干)。
? HJ/T ...系列(環境保護行業標準): 如《水質 總固體、懸浮固體和溶解性固體的測定 重量法》等,也常參照APHA或ISO方法制定。
? 美國環保局 (EPA) 方法: 如 Method 160.1 (Residue, Total - Gravimetric) 和 Method 160.2 (Residue, Filterable - Gravimetric) 等。
重要注意事項:
? 烘干溫度選擇: 103-105°C烘干會保留部分結晶水和有機物,結果稱為“總固體”或“溶解性總固體”。若在180°C烘干,可驅除更多結晶水和揮發性物質,結果可能更低,尤其適用于含高濃度有機物的樣品或特定標準要求(如APHA 2540C)。必須明確并報告所使用的烘干溫度。
? 樣品保存: 樣品應盡快分析。如需保存,應冷藏(4°C)并于24小時內分析,以盡量減少微生物活動或化學反應導致的固體變化。
? 重現性與精密度: 嚴格按照標準操作,確保蒸發皿恒重、冷卻時間一致、稱量迅速準確,是獲得可靠結果的關鍵。報告應注明所用標準方法及烘干溫度。
證書編號:241520345370
證書編號:CNAS L22006
證書編號:ISO9001-2024001
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