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p,p-滴滴伊檢測

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發布時間：2025-07-30 04:21:22 更新時間：2025-07-29 04:21:22

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作者：中科光析科學技術研究所檢測中心

p,p'-滴滴伊 (p,p'-DDE) 檢測

p,p'-滴滴伊 (Dichlorodiphenyldichloroethylene, p,p'-DDE) 是滴滴涕 (DDT) 在環境和生物體內最主要、最穩定的初級降解代謝產物。作為一種典型的持久性有機污染物 (POPs)，p,p'-DDE 具有高度的環境持久性、生物蓄積性、長距離遷移能力以及對生物體的潛在毒性（如內分泌干擾效應、可能的致癌性等）。盡管DDT已在全球范圍內被限制或禁止使用數十年，但其殘留物，特別是p,p'-DDE，仍然廣泛存在于土壤、水體、沉積物、大氣以及生物體（包括人體脂肪、血液、母乳）中。因此，對p,p'-DDE進行準確、靈敏的檢測，對于評估環境污染狀況、研究其在生態系統中的遷移轉化規律、評價人類和生物暴露風險、以及監控相關法規的執行情況（如POPs公約）具有極其重要的意義。精準的檢測是管理、控制和消除這類污染物影響的基礎。

檢測項目

p,p'-DDE檢測的核心項目就是其在各類環境介質和生物樣本中的殘留量。具體包括：

環境樣品： 土壤、沉積物、地表水、地下水、海水、環境空氣、顆粒物等。
生物樣品： 動植物組織（肌肉、脂肪、肝臟等）、血液、血清、母乳、尿液等。
食品： 農產品（谷物、蔬菜、水果）、動物性食品（肉、蛋、奶、水產品）、油脂等。

檢測目標是定量測定樣品中p,p'-DDE的濃度水平（通常以微克/千克 μg/kg 或納克/克 ng/g 表示干重/濕重，或微克/升 μg/L 表示水體）。

檢測儀器

p,p'-DDE的痕量分析主要依賴于高靈敏度、高選擇性的色譜-質譜聯用技術：

氣相色譜儀： 用于分離樣品提取物中復雜的有機組分。p,p'-DDE具有揮發性，非常適合氣相色譜分離。
電子捕獲檢測器： 對含鹵素（氯）化合物具有極高的靈敏度，是檢測p,p'-DDE這類有機氯污染物的經典選擇。通常表示為 GC-ECD。
質譜檢測器：
- 單四極桿質譜 (GC-MS)： 提供目標化合物的定性確認（通過特征離子和保留時間）和定量分析。常在電子轟擊離子源 (EI) 模式下運行。
- 三重四極桿質譜 (GC-MS/MS)： 具有更高的選擇性和抗基質干擾能力，特別適用于復雜基質（如生物樣本、脂肪含量高的食品）中痕量p,p'-DDE的分析，能顯著降低檢測限和提高準確性。
配套設備： 樣品前處理系統（如固相萃取儀 SPE、凝膠滲透色譜儀 GPC、索氏提取器、加速溶劑萃取儀 ASE）、濃縮儀（氮吹儀、旋轉蒸發儀）、溶劑管理系統等。

檢測方法

p,p'-DDE的檢測通常遵循以下關鍵步驟：

樣品采集與保存： 根據不同基質采用標準化方法采集代表性樣品，并立即冷凍或冷藏保存，避免降解。
樣品前處理： 這是保證檢測準確性的關鍵環節，目標是有效提取目標物并去除干擾基質。
- 提取： 常用方法包括索氏提取（土壤/沉積物）、液液萃取（水樣）、加速溶劑萃取 (ASE)（固體樣品）、基質固相分散萃取 (MSPD)（生物組織）等，溶劑多使用正己烷/丙酮混合溶劑或二氯甲烷。
- 凈化： 提取液通常含有大量共萃物（如脂肪、色素、蠟質），需凈化去除。常用方法有：
  - 固相萃取 (SPE)： 使用硅膠柱、弗羅里硅土柱、活性炭柱或復合型吸附劑柱進行選擇性吸附凈化。
  - 凝膠滲透色譜 (GPC)： 基于分子大小分離，有效去除大分子脂類。
  - 濃硫酸處理： 對于脂肪含量極高的樣品，用濃硫酸磺化去除脂肪和部分色素（需注意p,p'-DDE在強酸下的穩定性）。
- 濃縮與定容： 凈化后的溶液經氮吹或溫和旋轉蒸發濃縮至小體積，用適合的溶劑（如正己烷、異辛烷）定容，準備儀器分析。
儀器分析：
- 使用氣相色譜 (GC) 分離樣品中的p,p'-DDE。
- 通過電子捕獲檢測器 (ECD) 或質譜檢測器 (MS/MS) 進行檢測和定量。
- 采用內標法（常用的內標如氘代p,p'-DDE或同類物如十氯聯苯）進行定量，以補償前處理和儀器分析過程中的損失和波動。
數據處理與報告： 根據標準曲線計算濃度，結合樣品重量/體積和稀釋倍數得出最終結果，并評估方法性能參數（回收率、檢出限、定量限等）。

檢測標準

國內外有多個權威標準方法用于指導p,p'-DDE的檢測，確保結果的可比性和可靠性：

中國國家標準 (GB):
- GB 23200.113-2018 《食品安全國家標準植物源性食品中208種農藥及其代謝物殘留量的測定氣相色譜-質譜聯用法》
- GB/T 14550-2003 《土壤中六六六和滴滴涕測定的氣相色譜法》
- GB/T 5009.19-2008 《食品中有機氯農藥多組分殘留量的測定》
- HJ 835-2017 《土壤和沉積物有機氯農藥的測定氣相色譜-質譜法》
- HJ 921-2017 《環境空氣有機氯農藥的測定氣相色譜-質譜法》
- GB 31660.5-2019 《食品安全國家標準水產品中阿維菌素類藥物殘留量的測定液相色譜-質譜/質譜法和氣相色譜-質譜/質譜法》（部分方法涵蓋）
美國環境保護署 (EPA) 方法：
- EPA Method 8081B: Organochlorine Pesticides by Gas Chromatography (GC-ECD為主)
- EPA Method 8270D: Semivolatile Organic Compounds by Gas Chromatography/Mass Spectrometry (GC-MS)
- EPA Method 1699: Pesticides in Water, Soil, Sediment, Biosolids, and Tissue by HRGC/HRMS (高分辨)
其他國際/行業標準：
- AOAC International Official Methods
- EN Standards (歐洲標準)
- ISO Standards (國際標準化組織標準)