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N,N一雙去甲基西布曲明檢測

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發布時間：2025-07-26 05:30:16 更新時間：2025-07-25 05:30:16

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作者：中科光析科學技術研究所檢測中心

N,N-雙去甲基西布曲明檢測：概述與重要性

N,N-雙去甲基西布曲明 (N,N-Didesmethyl Sibutramine) 是減肥藥物西布曲明 (Sibutramine) 在人體內的一種主要活性代謝產物。由于西布曲明因其嚴重的心血管風險（如增加心臟病發作和中風風險）已被包括中國、美國、歐盟等在內的全球多個國家和地區禁用，其代謝產物也受到嚴格監控。N,N-雙去甲基西布曲明的檢測變得尤為重要，特別是在食品藥品安全監管、非法添加保健品/減肥產品的篩查、興奮劑檢測以及法醫毒理學分析等領域。準確、靈敏、可靠地檢測出樣品中痕量甚至超痕量的N,N-雙去甲基西布曲明，是保障公眾健康安全、打擊非法添加行為的關鍵技術手段。

檢測項目

該檢測項目的核心目標物質就是 N,N-雙去甲基西布曲明。檢測通常在以下類型的樣品中進行：

食品及保健食品： 特別是聲稱具有減肥功效的固體飲料、膠囊、片劑、茶劑、糖果等，是非法添加的高風險產品。
藥品及原料： 監測藥品中是否存在非法添加，或對原料藥及其相關雜質進行控制。
生物樣本： 如人/動物的血液（血清/血漿）、尿液等，用于臨床診斷、法醫鑒定或興奮劑檢測。
環境樣本： （雖較少見，但可能存在）如污水處理廠出水等，用于評估藥物環境污染狀況。

檢測儀器

檢測N,N-雙去甲基西布曲明這類痕量化合物，常需依賴高靈敏度、高選擇性的精密分析儀器，主要包括：

高效液相色譜-串聯質譜聯用儀 (LC-MS/MS)： 這是目前最主流、最可靠的分析平臺。液相色譜 (LC) 負責分離復雜樣品基質中的目標物，三重四極桿串聯質譜 (MS/MS) 則通過母離子和特征子離子的精確質量數進行定性和定量檢測，具有極高的選擇性和靈敏度（通常可達ng/mL甚至pg/mL級別），能有效避免基質干擾。
超高效液相色譜-串聯質譜聯用儀 (UPLC-MS/MS)： 基于更小粒徑的色譜柱和更高的工作壓力，在LC-MS/MS的基礎上進一步提高了分離效率和速度。
高分辨質譜儀 (HRMS)： 如飛行時間質譜 (TOF-MS) 或軌道阱質譜 (Orbitrap MS) 與LC聯用 (LC-HRMS)。這類儀器可提供化合物的精確質量數（通常精確到小數點后4位或更多），具有極強的定性能力，特別適用于非靶向篩查和未知物確證。
樣品前處理設備： 如固相萃取儀 (SPE)、均質器、離心機、氮吹儀/真空濃縮儀等，用于從復雜基質中有效提取、凈化和富集目標分析物。

檢測方法

N,N-雙去甲基西布曲明的檢測通常遵循以下步驟，核心是基于LC-MS/MS：

樣品前處理：
- 提取： 根據樣品基質選擇合適溶劑（如甲醇、乙腈、酸化乙腈等）對目標物進行提取。對于生物樣品（血、尿），常采用液液萃取 (LLE) 或固相萃取 (SPE)。對于固體樣品（膠囊、片劑），需先粉碎均質，再用溶劑超聲或振蕩提取。
- 凈化與濃縮： 利用SPE小柱（如C18、混合型陽離子交換MCX等）去除蛋白質、脂肪、色素等基質干擾物，并將目標物進行富集。收集的洗脫液通常需要氮吹或真空濃縮至干，再用流動相復溶，以便儀器分析。
儀器分析 (LC-MS/MS)：
- 色譜分離： 使用反相C18色譜柱（或類似），以水（常含甲酸或乙酸銨）和甲醇/乙腈作為流動相進行梯度洗脫，在數分鐘內將目標化合物與其他組分有效分離。
- 質譜檢測： 采用電噴霧離子源 (ESI)，通常在正離子模式 (ESI+) 下將目標物電離為質子化分子離子 [M+H]?。然后通過第一重四極桿選擇該母離子，在碰撞室中碎裂產生特征子離子，再由第三重四極桿對特定子離子進行檢測。選擇反應監測 (SRM) 或多反應監測 (MRM) 模式是定量的核心，通過監測至少兩組特征離子對（母離子->子離子）進行定量分析并確證。
定性與定量：
- 定性： 通過對比樣品與標準品在色譜柱上的保留時間以及至少兩組特征離子對的豐度比是否一致來確認目標物的存在。
- 定量： 使用內標法（常選用氘代同位素內標，如N,N-雙去甲基西布曲明-d?）或外標法。根據目標物特征離子對的峰面積，通過標準曲線計算出其在樣品中的準確濃度。

檢測標準

進行N,N-雙去甲基西布曲明檢測時，需要遵循國家或國際相關標準方法或經充分驗證的實驗室內部方法。常見的標準包括：

中國國家標準 (GB)：
- GB/T 22251-2008 《保健食品中鹽酸西布曲明、鹽酸芬氟拉明、鹽酸酚酞的測定 - 高效液相色譜法》 (此標準雖未直接命名N,N-雙去甲基西布曲明，但作為西布曲明的代謝物，在篩查和確證中常被納入)。
- GB/T 21981-2008 《動物源食品中激素類藥物殘留量測定 - 液相色譜-質譜/質譜法》 (原理類似，可參考其生物樣本檢測流程)。
- 國家藥監局或衛健委發布的相關補充檢驗方法/公告，這些方法往往更具針對性且更新較快。
國際或行業標準：
- 世界反興奮劑機構 (WADA) 國際標準 (ISL) 及禁用清單中明確禁止西布曲明及其代謝物（包括N,N-雙去甲基西布曲明），其發布的《實驗室技術文件》或《禁用物質檢測方法最低要求》對生物樣本檢測有詳細規定。
- 美國藥典 (USP)、歐洲藥典 (EP) 中對于藥品雜質分析的方法通則可參考。
- AOAC INTERNATIONAL 等組織也可能發布相關的官方方法。
實驗室內部驗證方法： 許多實驗室會根據現有標準和文獻，開發并嚴格驗證自己的LC-MS/MS方法，確保方法的特異性、靈敏度（檢出限LOD/定量限LOQ）、線性范圍、精密度（重復性/重現性）、準確度（回收率）、基質效應等性能指標滿足檢測要求。