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鉻酸鉛顏料和鉬鉻酸鉛顏料檢測

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發布時間：2025-07-25 23:37:25 更新時間：2025-07-24 23:37:25

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作者：中科光析科學技術研究所檢測中心

鉻酸鉛顏料和鉬鉻酸鉛顏料檢測概述

鉻酸鉛顏料（通常指鉻黃）和鉬鉻酸鉛顏料（通常指鉬鉻紅或鉬橙）是重要的無機顏料，因其鮮艷的色澤和良好的遮蓋力、耐候性而被廣泛應用于涂料、塑料、油墨、橡膠等領域。然而，這兩種顏料均含有重金屬鉛（Pb）和六價鉻（Cr(VI)）。鉛具有神經毒性、生殖毒性等危害；六價鉻則被公認為致癌物和致敏物，對環境及人體健康構成嚴重威脅。因此，對這兩種顏料及其應用產品進行嚴格的檢測至關重要，目的在于確保產品符合國內外日益嚴格的重金屬含量限制法規（如歐盟RoHS、REACH、POPs法規、各國玩具安全標準等），保障消費者安全，滿足環保要求，并維護產品在國際市場的準入資格。

主要檢測項目

針對鉻酸鉛顏料和鉬鉻酸鉛顏料，核心檢測項目聚焦于其重金屬含量及特定形態：

1. 總鉛含量（Total Lead Content）： 測定顏料或其制品中鉛元素的總質量濃度或質量百分比。這是評估鉛暴露風險的基礎指標。

2. 總鉻含量（Total Chromium Content）： 測定顏料或其制品中鉻元素的總質量濃度或質量百分比。總鉻含量高是可能存在六價鉻的警示信號。

3. 可溶性重金屬（Soluble Heavy Metals）： 模擬人體胃酸環境（通常用0.07 mol/L鹽酸），測定在規定條件下可浸出的鉛、鉻（以及其他相關重金屬如銻、砷、鋇、鎘、汞、硒）的含量。這是評估經口攝入風險的關鍵指標，尤其適用于玩具、兒童用品等。

4. 六價鉻含量（Hexavalent Chromium Content, Cr(VI)）： 這是最關鍵的檢測項目之一。專門測定顏料或其制品中具有極高毒性的六價鉻形態的含量。通常要求低于極低的閾值（如10 ppm 或 1000 ppm，取決于法規和產品類型）。

5. 特定化學組成鑒定： 確認樣品是否確實含有鉻酸鉛（PbCrO?）或鉬鉻酸鉛（如 PbCrO?·PbMoO? 或 PbCrO?·PbSO?·PbMoO?）等目標化合物，有時需要區分不同類型（如檸檬黃、中鉻黃、鉬鉻紅等）。

6. 物理性能（可選）： 如顏色、色差、遮蓋力、吸油量等，主要用于質量控制。

常用檢測儀器

完成上述檢測項目需要多種精密的化學分析儀器：

1. 電感耦合等離子體發射光譜儀（ICP-OES）或電感耦合等離子體質譜儀（ICP-MS）： 用于高精度、高靈敏度地測定總鉛、總鉻以及其他可溶性重金屬元素的含量。ICP-MS尤其適用于痕量元素分析。

2. 紫外-可見分光光度計（UV-Vis Spectrophotometer）： 是檢測六價鉻（Cr(VI)）的標準方法（如ISO 3613, EPA 3060A/7196A）的核心設備。原理是基于六價鉻與二苯碳酰二肼（DPC）反應生成紫紅色絡合物，在特定波長（通常540 nm左右）進行比色定量。

3. 離子色譜儀（Ion Chromatography, IC）： 可與紫外-可見檢測器聯用（IC-UV），用于復雜基質中六價鉻的分離和測定，有時作為分光光度法的補充或確認手段。

4. X射線熒光光譜儀（X-Ray Fluorescence Spectrometer, XRF）： 主要用于快速、無損篩查總鉛、總鉻含量。常用于工廠來料檢驗、生產線管控或現場初篩，但不能區分鉻的價態，也不能測可溶性重金屬。

5. 高效液相色譜-電感耦合等離子體質譜聯用儀（HPLC-ICP-MS）： 用于形態分析，可分離并定量不同形態的鉻（如三價鉻Cr(III)和六價鉻Cr(VI)），是研究級別的精密設備。

6. 樣品前處理設備： 包括精密天平、微波消解儀/電熱板（用于總含量測定的樣品消解）、恒溫水浴搖床/振蕩器（用于可溶性重金屬的提取）、酸純化系統、各類玻璃器皿等。

主要檢測方法

檢測方法的選擇取決于目標項目、樣品類型、法規要求和檢測精度需求：

1. 總鉛/總鉻含量測定： * 樣品前處理： 通常采用強酸（如硝酸、鹽酸、氫氟酸、過氧化氫等）在高壓密閉容器（微波消解）或敞口容器（濕法消解）中徹底分解樣品有機物和基體，將目標元素轉化為可溶態。 * 儀器測定： ICP-OES 或 ICP-MS 分析消解液中的鉛、鉻元素濃度。 * 標準參考： ASTM D3335, ISO 3856, EN 71-3 (附錄C)， EPA 3050B/3051/3052 等。

2. 可溶性重金屬（鉛、鉻等）測定： * 樣品前處理（模擬遷移）： 將規定粒徑的樣品碎片在恒溫（37±2℃）條件下，用0.07 mol/L鹽酸溶液振蕩提取1小時（EN 71-3, GB 6675.4）。 * 儀器測定： 過濾提取液后，用 AAS, ICP-OES 或 ICP-MS 測定提取液中的金屬含量。 * 標準參考： EN 71-3, GB 6675.4, ASTM F963, ISO 8124-3 等。

3. 六價鉻（Cr(VI)）測定： * 樣品前處理（提取）： 這是最關鍵的步驟，旨在將樣品中的Cr(VI)定量提取出來而不改變其價態。常用堿性提取法（如EPA 3060A，用Na?CO?/NaOH溶液在90-95℃下提取）或酸性還原劑保護法（如采用含有Mg2?/PO?3?緩沖體系的無還原性弱酸溶液）。 * 顯色與測定： 提取液過濾后，調節pH，加入二苯碳酰二肼（DPC）顯色劑，在紫外-可見分光光度計上于540 nm左右測量吸光度。或使用離子色譜法（如EPA 7199, ISO 3613）或 IC-UV 法。 * 標準參考： EPA 3060A & 7196A (分光光度法), EPA 7199 (離子色譜法), ISO 3613, DIN 55660, GB/T 30647 等。

4. 化學組成鑒定： * X射線衍射（XRD）： 用于確認顏料晶相結構，辨別鉻酸鉛、鉬鉻酸鉛等特征峰。 * 傅里葉變換紅外光譜（FTIR）： 可提供官能團信息，輔助鑒別。 * 掃描電子顯微鏡-能譜儀（SEM-EDS）： 觀察微觀形貌，并進行微區元素定性/半定量分析。

重要檢測標準

相關檢測必須遵循國內外權威標準，以下是一些核心標準：

1. 法規限量標準： * 歐盟RoHS指令 (2011/65/EU & (EU) 2015/863)： 限制在均質材料中鉛≤1000 ppm，六價鉻≤1000 ppm。 * 歐盟REACH法規 (EC) No 1907/2006 (附件XVII)： 嚴格限制鉻酸鉛和鉬鉻酸鉛在涂料、顏料中的使用（需授權），對消費品中的可遷移鉛、六價鉻有限量要求。 * 歐盟POPs法規 (EU) 2019/1021： 將六溴環十二烷等納入管控，并關注含鹵阻燃劑，與顏料檢測間接相關。 * 中國RoHS (GB/T 26572)： 對電子電氣產品中鉛、六價鉻等設限（均質材料