羅丹明B(堿性玫瑰精B)檢測
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發布時間:2025-07-25 22:10:39 更新時間:2025-07-24 22:10:40
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作者:中科光析科學技術研究所檢測中心
羅丹明B(堿性玫瑰精B)檢測:保障食品安全與產品質量的關鍵環節
羅丹明B(Rhodamine B),也被稱為堿性玫瑰精B,是一種人工合成的、具有強烈熒光的化學染料。由于其色澤鮮艷、著色力強且價格低廉,歷史上曾被用于紡織、皮革" />
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發布時間:2025-07-25 22:10:39 更新時間:2025-07-24 22:10:40
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作者:中科光析科學技術研究所檢測中心
羅丹明B(Rhodamine B),也被稱為堿性玫瑰精B,是一種人工合成的、具有強烈熒光的化學染料。由于其色澤鮮艷、著色力強且價格低廉,歷史上曾被用于紡織、皮革、紙張、塑料等工業領域的染色。然而,羅丹明B被證實具有潛在的致癌性、致突變性和肝腎毒性,對人體健康構成嚴重威脅。因此,它被嚴格禁止作為著色劑用于食品、化妝品、藥品及與人體密切接觸的產品中。盡管如此,非法添加羅丹明B(如用于給辣椒粉、調味料等染色)的事件仍時有發生。為了有效監管市場、保障消費者健康、維護公平貿易環境,開展準確、靈敏、可靠的羅丹明B檢測工作至關重要。檢測的核心目標在于定性(確認樣品中是否存在羅丹明B)和定量(確定其殘留量是否超標)分析。
羅丹明B檢測的主要項目集中在對其存在與否及其含量的分析上,具體應用于不同基質:
1. 食品及農產品: 重點檢測對象包括辣椒粉、花椒粉、調味醬料、火鍋底料、豆制品、糖果、酒類、飲料等可能存在非法添加風險的食品。檢測目標是確認是否含有羅丹明B及其具體含量。
2. 化妝品: 主要篩查口紅、胭脂、眼影、指甲油等彩妝產品,防止其作為禁用著色劑被添加。
3. 工業產品與環境樣品: 包括紡織品、皮革制品、紙張、塑料制品、玩具等,以及可能受染料污染的水體、土壤等環境樣本。
4. 定性確認與定量分析: 核心任務是鑒定樣品中是否存在羅丹明B(定性),并精確測定其殘留量(定量,通常以毫克/千克 mg/kg 或微克/千克 μg/kg 表示)。
羅丹明B的痕量分析依賴于高靈敏度和高選擇性的現代分析儀器:
1. 高效液相色譜儀 (HPLC): 這是目前檢測羅丹明B最常用和最權威的儀器,尤其與檢測器聯用時。
2. 紫外-可見分光光度檢測器 (UV-Vis): 常與HPLC聯用(HPLC-UV),基于羅丹明B在特定波長(如550 nm附近)有強吸收進行定量檢測。操作相對簡便,成本較低。
3. 熒光檢測器 (FLD): 與HPLC聯用(HPLC-FLD)是檢測羅丹明B的首選和推薦方法。羅丹明B具有極強的熒光特性(激發波長~550 nm,發射波長~580 nm),FLD能提供極高的靈敏度和選擇性,顯著降低基質干擾,檢出限更低。
4. 液相色譜-串聯質譜儀 (LC-MS/MS): 提供極高的選擇性和準確性,尤其適用于復雜基質(如油脂含量高的調味料)中羅丹明B的確證性檢測和痕量分析。通過多級質譜掃描,能獲得特征碎片離子,進行定性和定量,是公認的確證方法。
5. 樣品前處理設備: 包括精密天平、高速勻漿機/粉碎機、超聲波提取儀、離心機、旋轉蒸發儀、氮吹儀、固相萃取裝置(SPE)及其配套的凈化柱(如C18、MCX、HLB等)。這些設備對于從復雜樣品基質中有效提取、凈化和濃縮目標物至關重要。
羅丹明B的檢測方法通常包含樣品前處理和儀器分析兩大步驟:
1. 樣品前處理: * 提取: 根據樣品性質(如辣椒粉、油脂、飲料等),選擇合適的溶劑(常用乙腈、酸性乙腈、甲醇或混合溶劑)進行震蕩提取、超聲提取或索氏提取。目標是盡可能完全地將羅丹明B從基質中溶解出來。 * 凈化: 提取液通常含有大量干擾物質(色素、油脂、蛋白質等),需進行凈化。最常用的是固相萃取法。根據樣品基質選擇合適的SPE柱(如C18用于一般去除雜質,MCX用于去除堿性干擾物),通過調節上樣溶劑和洗脫溶劑,選擇性保留或洗脫目標物,去除雜質。 * 濃縮與定容: 凈化后的洗脫液體積較大,濃度低,需通過氮吹、旋轉蒸發等方法濃縮,并用合適的溶劑(如甲醇、乙腈或流動相)定容至小體積,以滿足儀器進樣和檢測靈敏度要求。
2. 儀器分析: * HPLC-FLD法: 這是目前國內外標準(如中國國家標準GB)推薦的常用方法。 * 色譜條件: 通常使用反相C18色譜柱;流動相為乙腈-水或乙腈-緩沖鹽溶液(如乙酸銨),采用等度或梯度洗脫模式;流速約為0.8-1.0 mL/min;柱溫通常為30-40°C。 * 檢測條件: 熒光檢測器設定激發波長(Ex)為550 nm左右,發射波長(Em)為580 nm左右。在此條件下,羅丹明B能產生最強的熒光響應。 * 定量: 通過比較樣品峰面積與標準溶液峰面積,用外標法進行定量分析。 * LC-MS/MS法: 主要用于確證或復雜基質樣品分析。 * 色譜條件: 類似HPLC,常選用C18柱,流動相常用乙腈/水(含0.1%甲酸或甲酸銨)。 * 質譜條件: 采用電噴霧離子源(ESI),正離子模式([M]+, m/z 443.2)。選擇特征母離子和子離子進行多反應監測(MRM),例如母離子 m/z 443.2 → 子離子 m/z 399.2, 355.2, 327.2等。 * 定性與定量: 根據保留時間、特征離子對及其相對豐度比進行定性確證;利用特征離子對峰面積,用標準曲線進行定量。
國內外均有權威機構制定了羅丹明B的檢測標準,為檢測工作提供規范依據:
1. 中國國家標準 (GB): * GB 31660.3-2019 《食品安全國家標準 水產品中羅丹明B的測定 液相色譜-串聯質譜法》: 適用于水產品中羅丹明B的測定(LC-MS/MS法)。 * GB/T 23496-2009 《食品中禁用物質的檢測 堿性橙染料 高效液相色譜法》: 該標準雖然主要針對堿性橙,但其原理(HPLC法)和部分前處理方法也常作為參考用于檢測羅丹明B。許多食品領域實驗室依據此標準或其修訂版/補充方法進行羅丹明B檢測(常用HPLC-FLD法)。部分行業或地方標準也可能直接引用或參照此法。 * SN/T 2430-2010 《進出口食品中羅丹明B的檢測方法》: 規定了進出口食品中羅丹明B的HPLC-FLD和LC-MS/MS檢測方法。
2. 其他重要參考標準: * 國家食品藥品監督管理總局(現國家市場監督管理總局)歷年發布的《國家食品安全監督抽檢實施細則》中會規定當年度羅丹明B檢測的具體方法(通常是HPLC-FLD或LC-MS/MS)及判定依據(通常為不得檢出)。 * 歐盟法規: 羅丹明B在食品和化妝品中是明確禁用的。相關指令如化妝品指令76/768/EEC(現被EC No 1223/2009替代)和食品接觸材料框架法規(EC) No 1935/2004等均禁止其使用。檢測方法常參考歐盟官方或歐盟標準組織(CEN)的方法。 * 日本肯定列表制度: 明確規定羅丹明B等工業染料在食品中不得檢出。
判定依據: 在食品安全領域,中國大陸通常的判定依據是“不得檢出”。這意味著在方法的檢出限(LOD)或定量限(LOQ)下,不應檢測到羅丹明B的存在。因此,方法的靈敏度至關重要。標準中通常會明確方法的LOD/LOQ值。
采樣
證書編號:241520345370
證書編號:CNAS L22006
證書編號:ISO9001-2024001
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