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鉛、汞、鎘、鉻和溴檢測

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發布時間：2025-07-25 08:49:03 更新時間：2025-07-25 00:53:15

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作者：中科光析科學技術研究所檢測中心

鉛、汞、鎘、鉻和溴檢測

鉛(Pb)、汞(Hg)、鎘(Cd)、鉻(Cr)及溴(Br)等元素或其化合物，因其顯著的生物毒性、環境持久性和生物累積性，已成為全球環境監管、產品安全（特別是電子電氣產品、玩具、食品接觸材料等）及職業健康安全領域的重點監控對象。鉛主要損害神經系統和造血系統；汞及其化合物（尤其是甲基汞）具有強烈的神經毒性；鎘被列為致癌物，主要損害腎臟和骨骼；鉻的毒性與其價態密切相關，其中六價鉻(Cr(VI))具有高毒性和致癌性；溴的來源則常與溴化阻燃劑（如多溴聯苯PBBs、多溴二苯醚PBDEs）相關聯，這些物質具有環境持久性、生物累積性和潛在的發育、神經及內分泌干擾毒性。因此，對這些有害物質的精準、高效檢測，對于保障人類健康、保護生態環境、確保產品合規進入市場并滿足日益嚴格的國內外法規（如歐盟RoHS指令、REACH法規、中國RoHS、POPs公約等）具有至關重要的意義。

檢測項目

本檢測方案的核心目標是針對樣品中以下具體項目進行定性和定量分析：
? 鉛(Pb)：總鉛含量。
? 汞(Hg)：總汞含量。
? 鎘(Cd)：總鎘含量。
? 鉻(Cr)：總鉻含量，以及至關重要的六價鉻(Cr(VI))含量（因其毒性遠高于三價鉻）。
? 溴(Br)：總溴含量，通常作為篩查溴化阻燃劑（BFRs）存在與否的指標。在需要明確具體阻燃劑種類時，需進一步檢測特定的多溴聯苯(PBBs)和多溴二苯醚(PBDEs)等化合物的含量。
檢測需依據相關法規或客戶要求，在樣品的均質材料層面進行，并判定其含量是否低于規定的限值（如RoHS中Pb、Hg、Cr(VI)、PBB、PBDE為0.1%，Cd為0.01%）。

檢測儀器

根據檢測項目的特性和精度要求，主要采用以下先進的分析儀器：
? 電感耦合等離子體發射光譜儀(ICP-OES)：適用于同時或快速順序測定樣品消解液中的鉛(Pb)、汞(Hg)、鎘(Cd)、總鉻(Cr)等多種金屬元素的總量。具有線性范圍寬、多元素同時分析的優勢。
? 電感耦合等離子體質譜儀(ICP-MS)：當需要檢測極低含量（如ppb級甚至更低）的Pb、Cd、Hg、Cr等元素時，ICP-MS憑借其極高的靈敏度和極低的檢出限成為首選。它同樣具有多元素同時分析能力。
? 原子吸收光譜儀(AAS)：包括火焰法(FAAS)和石墨爐法(GFAAS)。GFAAS尤其適用于鎘(Cd)、鉛(Pb)等元素的痕量分析。雖然通量不如ICP，但運行成本相對較低。
? 紫外-可見分光光度計(UV-Vis)：主要用于檢測六價鉻(Cr(VI))。依據標準方法（如EPA 3060A/7196A），樣品經特定前處理后，Cr(VI)與二苯碳酰二肼反應生成紫紅色絡合物，在特定波長（通常540nm）下進行比色測定。
? X射線熒光光譜儀(XRF)：常用于篩查分析，特別是對電子電氣產品進行無損、快速的現場或實驗室初篩。它能同時測定Pb, Hg, Cd, Cr, Br等元素的總含量。但需注意，XRF對Cr不能區分價態，對Br不能區分具體化合物形態，且對低含量或復雜基體樣品，定量準確性可能受限，陽性結果通常需要ICP或色譜等方法確證。
? 氣相色譜-質譜聯用儀(GC-MS)：是檢測和定量特定溴化阻燃劑（如PBBs, PBDEs, HBCDD等）的金標準方法。樣品需經過嚴格的萃?。ㄈ缢魇咸崛?、微波輔助萃取）、凈化和濃縮等前處理步驟后上機分析。
? 離子色譜儀(IC)：有時也用于Cr(VI)的檢測，特別是結合特定后柱衍生反應和紫外/可見光檢測器。

檢測方法

檢測方法的選取取決于目標物質、樣品基質和所需精度，核心流程包括：
? 樣品前處理：
  - 消解：對于Pb, Hg, Cd, 總Cr等金屬總量檢測，常用微波消解（強酸體系如HNO?/HCl/HF/H?O?）或濕法消解/干法灰化，將固體樣品轉化為可供ICP-OES/MS或AAS分析的溶液。
  - 萃取：對于溴化阻燃劑(PBBs, PBDEs)，需采用溶劑（如甲苯、丙酮/正己烷混合溶劑）進行索氏提取或加速溶劑萃取(ASE)等，將目標有機物從樣品基質中提取出來。
  - 堿消解：針對Cr(VI)檢測（如EPA 3060A），為防止Cr(VI)還原為Cr(III)，避免使用強酸。通常采用堿性消解液（如Na?CO?/NaOH）在特定溫度下提取Cr(VI)。
  - 凈化：提取后的溴化阻燃劑樣品常需通過硅膠柱、弗羅里硅土柱或凝膠滲透色譜(GPC)等進行凈化，去除干擾物質。
? 儀器分析：
  - 金屬總量(Pb, Hg, Cd, Cr)：主要使用ICP-OES或ICP-MS分析消解液。
  - 六價鉻(Cr(VI))：堿性提取液經中和、過濾后，用比色法(UV-Vis，基于二苯碳酰二肼反應)或離子色譜法(IC)測定。
  - 總溴(Br)：可用XRF篩查，或用ICP-OES/MS測定消解液中的溴含量（通常需特殊消解條件防止揮發損失）。
  - 特定溴化阻燃劑(PBBs, PBDEs)：凈化后的萃取液濃縮后，由GC-MS進行分離、定性和定量分析。
? 質量控制(QC)： 嚴格的質量控制貫穿全程，包括使用空白樣品（方法空白、試劑空白）、基質加標樣品、實驗室控制樣品(LCS)、標準物質/有證參考物質(CRM)進行回收率測定和方法準確性驗證，以及儀器校準和連續校準驗證(CCV)等。

檢測標準

檢測工作嚴格遵循國際、國家或行業標準，確保結果的準確性、可靠性和可比性。主要依據的標準包括：
? 國際標準：
  - IEC 62321 系列：針對電工產品中限用物質（包括Pb, Cd, Hg, Cr(VI), PBBs, PBDEs）的測定標準，是電子電氣產品RoHS合規檢測的最核心依據。例如：
    - IEC 62321-1: 一般介紹。
    - IEC 62321-2: 樣品拆解與拆分。
    - IEC 62321-3-1: 篩選（XRF法測Pb, Hg, Cd, Br, Cr）。
    - IEC 62321-3-2: 篩選（XRF法測總Cr）。
    - IEC 62321-4: 冷蒸氣原子光譜法(CV-AAS, CV-AFS)測Hg。
    - IEC 62321-5: AAS, AFS, ICP-OES, ICP-MS測